本标准规定了测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于煤、焦炭、水煤浆和煤矸石。

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 15742007
代替GB/T1574—1995,GB/T4634—1996.GB/T18856.13-—2002煤灰成分分析方法
Test method for analysis of coal ash2007-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
1范闽
规范性引用文件
3试剂
仪器设备
灰样的制备
二直化硅、三氧化二铁、二氧化钛、二氧化二铝、氧化钙和载化镁的平微量分析法6
6.1试液的制备
二氧化硅的测定（硅销蓝分光光度法）6.3
三氧化二铁和二氧化钛的连续测定（钛铁试剂分光光度法）二氧化钛的单独测定(二安替比林甲烷分光光度法)三氯化二铝的测定（氧盐取代EDTA络合滴定法）氧化钙的测定（EGTA络合滴定法）氧化镁的测定（EDTA络合滴定法）二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛的常量分析法7.1二氧化硅的测定（动物胶凝案质量法）.7.2三氯化二铁和三氧化二铝的连续测定（EDTA络合滴定法）7,3氧化钙的测定(EDTA 络合滴定法)74氮化镁的测定(EDTA络合滴定、差减法）75二氧化钛的测定（过氧化氢分光光度法）三氧化硫的测定
硫酸锻质蟹法
燃烧中和法
库仑裤定法·.
五氧化二磷的测定（磷钼蓝分光光度法）。9.1
方法二
算化钾和氧化钠的测定（火焰光度法）钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收法）)试验报告
GB/T1574--2007
GB/T1574—2007
本标准代替GB/T1574—1995煤灰成分分析》、GB/T4634—1996《煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法（原子吸收法）》和GB/T18856.13-2002水煤浆质量试验方法第13部分：水煤浆灰成分测定方法》。本次修订将GB/T1574—1995、GB/T4634—1996和GB/T18855.13-2002三个标准整合为本标准。
本标准与GB/T1574-—1995、GB/T4634—1996和GB/T18856.13--2002相比主要变化如下：-修改了二氧化钛标准工作溶液的分取体积（GB/T1574—1995中的6.3.3.1，本版的6.3.3.1.1)；-增加了一种单独测定二年化钛的方法（见6.4)：警改了单位的错误（GB/T1574—1995中的9.1.2.10和9.1.2.11，本版的9,2.2.10和9.2.2.11)
修改了公式中的错误（GB/T1574—1995中的9.2.7,本版的9.2.4中的公式26)，-增加了“注\的内容（见11.2)；删除了原标准GB/T4634—1996中的附录A。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口.本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤凝分析实验室。本标准主要起草人，张克芮、夏慧丽、陈绥泽、邓秀数、周国妖、王之谦、隋艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB1574-1979,GB/T1574-1995
-GB/T4634—1984.GB/T4634-1996;-GB/T18856.13—2002.
1范围
煤灰成分分析方法
GB/T1574—2D07
本标准规定了测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰，磷、硅、铝、性、硫的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算及方法精密度。
本标准适用于煤、焦炭、水煤浆和煤研石。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，效励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T483煤炭分析试验方法一般规定试剂
所提到的水均为去离子水或同等纯度的蒸馏水。4
仪设备
4. 1马弗炉：带有控温装置，并附有热电偶和高温表，能保持(815士10)℃,炉髓应具有相应的恒温区，炉予后壁上部具有直径25 mm-30 mm的烟齿，下部具有插大热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底20mm~30mm的位置，炉门上应有一通气孔，直径约20mm。.2高温马弗炉：带有控温装置，能保持（1000士10)℃。4.3分析关平：感量0.1mg。
4.4分光光度计：
4.5原子吸收分光光度计。
火焰光度计
库仑定硫议。
铂埚：30mL.
银：30mL.
瓷玻据:30 mL
灰：（120×60×14）mm
5灰样的制备
称取一定量的一般分析煤样或水煤浆试样于灰血中（对于一般分析煤样使其每乎方厘米不超过0.15 多,对于水煤浆试样则称取15g～18名并预先在105℃～110℃下烘干)，将灰Ⅲ送人温度不超过100℃的马弗炉中,在自然通风和炉门留有15mm左右链隙的条件下,用30min缓慢升至500℃，在此温度下保持30min后，升至<815土10)℃，在此温度下灼烧2h，取出冷却后，用玛瑙乳钵将灰样研细到0,1mm.然后，再置于灰血内，于(815士10)℃下再灼烧30 min，直到其质量变化不超过灰样质量的干分之一为止，即为质量恒定。取出，于空气中放登约5 min，转人干燥器中。如不及时称样，则需在称样前于（815士10)C下再灼烧30min。1
GB/T1574—2007
6二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的半微分析法6.1试注的制备
6. 1. 1 试剂
6.1.1.1氧氧化钠(GB/T629)：粒状。6.1.1.2盐酸(GB/T622)相对密度1.19。6.1.1.3盐酸(GB/T622)溶液：体积比为1+1。6.1.1.4乙醇，无水乙醇(GB/T678)或95%乙醇(GB/T469)。6.1.2试样溶液的制备
称取灰样0.10名，称准至0.0002g，于银中，用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2g，盖上塌盖，放人马弗炉中，在1h~1.5h内将炉温从室温慢升至650℃～700C，熔融15min20min。取出埚，用水激冷后，擦净甘埚外壁，放于250mL烧杯中，加人约150mL沸水，立即盖上表面血，待剧烈反应停止后，用极少量盐酸溶液（6.1.1.3)和热水交替洗净埚和璃盖，此时溶液体积约180mL，在不断搅拌下，迅速加人盐酸（6.1.1.2)20mL，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。此浴液定名为溶液A。6.1.3空白液的制备
同6.1.2.只是不加入灰样。此溶液定名为溶液B.6.2二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法）6.2.1方法携要
在乙醇存在下，于盐酸[c(HCI)=0.1mol/L］介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸至2.0mo!/L以上，以抗坏血酸还原硅销黄为硅钼蓝，用分光光度法测定二氧化硅含量.6.2.2试剂
6.2.2.1乙醇.同6.1.1.4.
6.2.2.2盐酸(GB/T622)溶液：同6.1.1.3。6.2.2.3盐酸(GB/T622)溶液：体积比为1+9。6.2.2.4盐酸(GB/T622)溶液，体积比为1+11。6.2.2.5钼酸铵溶液50g/L。称取销酸铵［(NH>.MoO·4H,OJ(GB/T657)5g，溶于水中，用水稀至100mL，过滤后，于蔡乙烯瓶中，6.2.2.6抗坏血酸（GB/T15347）溶液：10g/L。现用现配。6.2.2.7二氧化硅标准储备溶液：1mg/mL。准确称取已在1000℃士10℃下灼烧30min的光谐纯二载化硅0.5000g（称推至0.0002g）于已有优级纯无水碳酸钠（GB/T639）5的铝埚中，混勾，表面再覆盖优级纯无水碳酸钠（GB/T639）1名，盖上甜埚盖，置于高温马弗炉中，由室温缓慢升至950℃1000亡，熔融40mi。取出埚用水激冷后，擦净埚外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约100mL没取，立即盖上表面血，待剧烈反应停止后，用热水洗净埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀立即转人案乙烯瓶中保存备用。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g（称准至0.0002g）于银圾中，加几满乙醇润混，加氢氧化钠4g，盖上盘，放人马弗炉（4.1）中，由室温缓慢升至650℃~700C，熔融15min～20min，取出涡，用水激冷后，擦净埚外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约150mL没取，立即盟上表面血，待剧烈反应停止后，用热水洗净璃和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，立即转人案乙烯瓶中保存备用，6.2.2.8二氧化硅标准工作溶液：0.05mg/mL。准确吸取二氧化硅标准储备溶液25mL，在不断搅拌下放入内有盐酸游液（6.2.2.3）100mL的400mL烧杯中.加水约100mL，加热煮沸1min，取下，立即冷至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀2
释至刻度，播匀。
6.2.3分析步骚
6.2.3.1工作曲线的绘制
GB/T1574—2007
6.2.3.1.1准确吸取二氧化硅标准工作溶液（6.2.2.8)0mL,5mL，10mL,15mL，20mL，25mL，30mL,分别注入100mL容量瓶中，依次加入盐酸溶液<6.2.2.4)5mL,4mL3mL，zmL,1mL，0mL，0mL，加水至27mL，加乙醇8mL，加酸铵溶液5mL，摇勺，在20℃30℃下放置20min。6.2.3.1.2加盐酸溶液（6.2.2.2)30mL.摇匀，放量1min~5min，加人抗坏血酸溶液5mL,据匀，用水帮释至刻度，摇可。放置1h后，用1cm比色皿，于波长620nm处，测定吸光度。6.2.3.1.3以二氧化硅的质量（mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.3.2样品的测定
6.2.3.2.1准确吸取溶液A(6.1.2)和溶液B(6. 1.3)各5mL,分别注人100 mL容量瓶中,加乙醇8mL，水药20mL，钳酸铵溶液5mL，摇匀，在20℃C～30℃下放置20min。6.2.3.2.2按6.2.3.1.2进行操作。6.2.3.2.3将6.2.3.2.2测得的吸光度做空白校正后，在工作曲线上查出相应的二氧化硅质量（mg）.6.2.4结现计算
二氧化硅的质量分数(SiO）(%)按式(I)计算：5×m(SiO,)
w(Sio,)=
式中：
m(SiO,)-一由工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为弃克（mg);一灰样的质量，单位为克(g)。
计算结果按GB/T483数字修约规则，修约至小数点后二位6.2.5方法精密度
二氧化硅测定结果的精密度如表1规定。质盘分数/%
表1二氧化硅硅铜蓝法)测定结果的精密度重复性限/%
6.3三氧化二铁和二氧化灶的连续测定（钛铁试剂分光光度法）6.3.1
方法提要
再现性临界差/%
（1）
在PH一4.7～4.9的条件下，三价铁离子与钛铁试剂生成紫色络合物，用分光光康法测定三氧化二铁。然后加入适整的抗坏血酸，使溶液的紫色消失，四价钛离予与钛铁试剂生成黄色络合物，用分光光度法测定二氧化钛。
6.3.2试剂和材料
6.3.2.1抗坏血酸。
6.3.2.2钛铁试剂溶液：20g/L称取钛铁试剂(CHO,S,Na）2g溶于水用水希释至100mL.6.3.2.3氨水(GB/T 631):体积比为1+6.6.3.2.4盐酸（GB/T622)液：体积比为1+19。6.3.2.5硫酸溶液：体积分数为50mL/L，量取硫酸（GB/T625)5mL，级缓加人水中并用水稀释至100mL。
6.3.2.6缓冲溶液：pH=4.7。称取三水乙酸钠(CH,COONa·3H,O)(GB/T693)68g或无水乙酸钠（CHCOONa）（GB/T694)41g于400mL烧杯中，加水溶解，加冰乙酸（GB/T676）29mL，用水稀释3
GB/T 1574--2007
至1 L。
6.3.2.7三氧化二铁标准储备溶液：1mg/mL。准确称取已在105℃～110℃燥1h的优级纯三氧化二铁1.0000g（称准至0.0002g），盘于400ml烧杯中，加人浓盐酸（GB/T522、优级纯）50mL，盖上表面血，加热溶解后冷至室温，移入1L容量瓶中，用水稠释至刻度，揭勾。6.3.2.8三氧化二铁标准工作落液：0.1mg/tL。推确吸取三氧化二铁标准储备溶液 10 tmL 于 100 mL 容量瓶中,用盐酸溶液(6. 3.2.4)稀释至刻度摇匀。
6.3.2.9二氧化钛标准储备溶液：1mg/mL。准确称取已在1000℃灼烧30min的优级纯二氧化钛0.5000g称准至0.0002g），置于30mL瓷中，加入焦硫酸钾(HG3-921)8g，算于马弗炉中,逐渐升温至800C,并在此温度下保温 30 min，使熔融物呈透明状。取出，冷却后，放人250mL烧杯中，加人硫酸溶液150mL浸取，待熔融物脱落后，用硫酸溶液洗净埚，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，并用硫酸溶液稀释至刻度，摇勾。
6.3.2、10二氧化钛标准工作溶液：0.1mg/mL。准确吸取二化钛标准储备溶液10mL，注入100mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇勾。6.3.2. 11刚果红试纸。
6,3.3分析步骤
6.3.3.1工作曲线的绘制
6.3.3.1.1准确吸取三氧化二铁标准工作溶液（6.3.2.8)0mL，2mL，4mL，6mL，8mL10mL和二氧化钛标准工作溶液（6.3.2.10)0.0mL,0.2mL,0.4mL，0.6mL,0.8mL,1.0mL，分别注人50ml容量瓶中，加入钛铁试剂溶液10mL，摇勾。滴加氨水至溶液皇红色，加入缓冲溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀.放盘1h后，用1cm比色血，于波长570nm处，测定吸光度.6.3.3.1.2于测定完三氧化二铁后的试液中，加入少量抗坏血酸并据动，直至溶液的紫色消失呈现黄色为止。放置片刻，用1cm比色Ⅲ，于波长420nm处，测定吸光度6.3.3.1.3以三氯化二铁和二氧化钛的质量（rmg)为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制三氧化二铁和二氧化钛的工作曲线。
6. 3. 3. 2测定
6.3.3.2.1准确吸取溶液A和溶液B各5mL，分别注人50mL容量瓶中，加人饮铁试剂落液10mL，据匀。滴加氨水至溶液恰呈红色（如铁含量很低，可加入小块刚果红试纸，滴加氮水至试纸变为红色），加人冲溶液5ml，用水希释至刻度，据勾。放置1h后，用1cm比色血，于波长570nm处，测定吸光度。
6. 3.3.2.2按 6, 3. 3. 1. 2 进行操作。6.3.3.2.3将所测得的灰样溶减的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的三氧化二铁和二氧化钛的质量（ng）
6.3.4结果计算
6, 3.4.1三载化二铁的质量分数(Fez0)(%)按式(2)计算：w(Fe; O,) - 5Xm(FerO.)
式中：
m（FeO,）一从工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，单位为毫克（mg）；-灰样的质量单位为克(g)。
计算结果按GB/T 483数字修约规则,修约至小数点后二位。4
6.3.4.2二氧化钛的质量分数u(Ti02）（%)按式(3)计算：w(TiO,) - 5Xm(TiO,)
式中：
m(TiO,)——从工作曲线上查得的二氧化钛的质量，单位为毫克(mg)灰样的质量，单位为克(g)。
计算结果按 GB/T 483数字修约规则,修约至小数点后二位。6.3.5方法精密度
6.3.5.1三氧化二铁测定结果的精密度见表2，妻 2三氧化二铁（钛铁试剂分光光度法）测定结果的精密度质量分数/%
5. 00(不含)~10. 00
致复性限/%
二氧化钛（钛铁试剂分光光度法)测定结果的精密度见表3。GB/T 1574-2007
-（3)
再现性临界差/%
表 3二氧化钛(钛铁试剂分光光度法)测定结果的精密腹质量分数/%
重复性限/%
6.4二氧化钛的单独测定（二安替比林甲烷分光光度法）6.4. 1 方法提要
再现性临界差/%
在(0.5～1.0）mol/L的酸度下，以抗坏血酸消除铁的干扰，四价钛离子与二安替比林甲烷生成黄色络合物，用分光光度法测定二氧化钛的含量。6.4.2试剂
L6.4.2.1盐酸（CB/T622)溶液：体积比为（1+5）6.4.2.2盐酸(GB/T622)溶液：体积比为(1十1)。二安替比林甲烷溶液：20g/L。将20二安替比林甲烷(YHC)溶于盐酸浴液6.4.2.1)中，6. 4.2. 3
并用盐酸溶液(6,4, 2, 1)稀释至 1 000 mL。6.4.2.4抗坏血酸溶液：同6.2.2.6.6.4.2.5硫酸溶液：间6.3.2.5。6.4.2.6二氧化钛标准储备漆液：同5.3.2.9。6.4.2.7二氧化钛标准工作液：0.05mg/mL。准确吸取二氧化钛标准储备溶液5mL，注人100mL容量瓶中，用硫酸溶液(6.4.2.5)稀释至刻度，摇匀。
6.4.3分析步骤
6.4.3.1工作曲线的绘制
6.4.3.1.1准确吸取二氧化钛标准工作溶液（6.4.2.7)0mL,1mL,2mL，3mL，4mL，分别注人50mL容量瓶中，如水至10mL，加盐酸溶液(6.4.2.2)2mL，抗坏血酸溶液（6.4.2.4)1mL，摇勾。放置2min后，加二安替比林甲烷溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置40min后，用1cm比色血，于波长450nm处，測定吸光度，
6.4.3.1.2以二氧化链的质量（1g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二氧化钛的工作曲线5
GB/T1574—2007
6.4.3.2测定
6.4.3.2.1准确吸取溶液 A和溶液B各10mL,分别注入50 mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液(6.4.2.4)1mL.摇。其余步骤同6.4.3.1.1。6.4.3.2.2将所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的二氧化钛的质量（rng）。
6.4.4结果计算
二氧化钛的质量分数w(TiO,）（%)按式（4)计算：w(TiO,) - 2.5 Xm(Ti,)
式中：
初(Tio,)——从工作曲线上查得的二氧化钛的质盘，单位为毫克(mg)：-灰样的质量，单位为克（g）)。计算结果按GB/T483数字修约规则，修约至小数点后二位。6.4.5方法精密度
二氧化钛(二安替比林甲烷分光光度法)测定结果的精密度见表4。裘4二氧化钛（二安替比林甲烷分光光度法）测定绪巢的精密度质量分数/%
重复性限/%
6.5三氧化二铝的测定（氟盐取代EDTA络合滴定法）6.5.1方法提要
再现性临界差/%
（4）
于弱酸性溶液中，加人过量 EDTA溶液,使之与铁、错、钛等离子络合，在pH=5.9的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA液，然后加人氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定,扣除钛的量，得到铝的量。6.5. 2试剂
6.5.2.1 EDTA浴液,11 g/L。称取 EDTA(C.H,N,ONa·2HO)(GB/T 1401>1.1 B,溶于水中,用水稀释至 100 mL,
6.5.2.2缓冲溶液：PH=5.9。称取三水乙酸钠(CH,COONa·3HO)(GB/T693)200g或无水乙酸钠(CH;COONa)120.6g溶于水中,加冰乙酸(GB/T 576)6.0mL,用水稀释至1000 mL.6.5.2.3乙酸锌溶液，20g/L。称取乙酸锌[Zn(CH,COO)2·2HO](HG3-1098)2g，溶于水中，用水稀释至 100 mL。
6.5.2.4氟化钾溶液：100g/L。称取氧氟化钾（KF2HO)(GB/T1271)10B，溶于水中，用水稀释至100mL储于亲乙烯瓶中。
6.5.2.5冰乙酸(GB/T676)溶液，体积比为(1+3)。6.5.2.6氨水(GB/T631)溶液体积比为(1+1)。6.5.2.7三氧化二铝标准工作溶液：1mg/mL。将光谱纯铝片放于烧杯中，用（1十9）盐酸（GB/T622)溶液漫溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾斜法倒去盐酸液，用水洗涤数次后，用无水乙醇（GB/T678)洗涤数次，放入干燥器中干爆燥4h。选用以下任一方法处理。方法一（酸落法）：准确称敢处理后的铝片0.5293名（称推至0.0002g），置于150mL烧杯中，加（1+1）盐酸（GB/T622)溶液50mL，在电炉上低温加热溶解，将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。方法二<碱裕法);准确称取处理后的铝片 0. 529 3 g(称准至 0. 000 2 g),置GB/T 1574—2007
于150mL瓷杯中，加氢氧化钾(HGB3006)2g水10mL.待溶解后，用(1+1)盐酸酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解,再过量 10 mL,冷至室温,移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,播勾 。6.5.2.8乙酸锌标准溶液：c[Zn(CH,C00)]=0.01mol/L配制称取乙酸锌［Z（CH.COO)22HOJ（HG3-1098)2.3或无水锌［Zn(CH，COO)]1.9g于250mL烧杯中，加冰乙酸（GB/T676)1mL，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水薇释至刻度，摇句，
标定，准确吸政三氢化二铝标准工作液10mL于250mL烧杯中，加水稀释至100mL，加EDTA溶液10mL，加二甲酚橙指示剂(6.5.2.9)1滴，用氨氮水溶液中和至刚出现浅合色，再如冰乙酸波至浅藕合色消失，热后,加缓冲溶液 10 mL，于电炉上微沸 3 rmin~5 min,取下,冷至室温。加人二甲龄橙指示剂(6. 5. 2. 9)4 滴～5滴,立即用乙酸锌溶滋滴定至近终点,再用乙酸锌标准溶滤滴定至橙红(或紫红)色
加人氟化钾溶液 10 mL,煮沸2 min~3 mi,冷至室温,加二甲酚橙指示剂(6. 5. 2. 9)2滴,用乙酸锌标推溶液滴定至橙红(或紫红)色，即为终点。乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度 T(AI,O,)按式<5)计算T(Al,O)-10X
式中：
三氧化二铝标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V，—标定时所耗乙酸锌标准落液的体积，单位为毫升(mL)。-(5)
6.5.2.9二甲橙溶液.1g/L。称取二甲酚橙0.1g溶于pH=5.9的缓冲溶液中.并用该缓冲溶液稀释至100mL。保存期不超过两个星期。6.5.3分析步最
吸取溶液A50mL，加水稀释至约100mL，其余步骤按6.5.2.8中乙酸锌标准溶液的标定方法进行操作。
6.5.4结展计算
三氧化二铝的质量分数w(Al,O)(%)按式(6)计算：w(Al:O.) 0.5X TAtO,)XV-0. 638w(TiO,)式中·
T(Al.0,）——乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为囊克每毫升(加g/mL);试液所耗艺酸锌标准浴液的体积，单位为毫升（L)——灰样的质量，单位为克（g)：0.638——由二氧化钛换算为三氧化二铝的因数。计算结果按GB/T 483数字修约规测修约至小数点后二位。6.5.5方法精密度
三氧化二铝测定结果的精密度见表5.表 5 三氧化二铝测定结果的精密度质量分数/%
置复性限/%
再现性临界差/%
（6）
GB/T1574—2007
6.6氧化钙的测定（EGTA络合滴定法）6.6.1方法趣要
在适当稀释的溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁，铝，钛和锰等，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿亲-百单酚酥为指示剂用EGTA标准溶液滴定。6.6.2试剂
6.6.2.1氢氟化钾溶液，250g/L。称取氢氧化钾25名溶于水中并用水稀释至100mL，储于桑乙烯瓶中。
6.6.2.2三乙醇胺溶液：体积比为(1十4)。6.6.2.3氧化钙标准工作溶液：0.5mg/mL。准确称取预先在120℃于煤2h的优级纯碳酸钙0.8924g（称准至0.0002g），置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面血，沿杯口慢慢滴加（1十1)盐酸（GB/T622、优级纯>溶液5mL，待溶解完毕后，煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面血和杯壁，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.6,2.4EGTA标准溶液c(CHN,O)=0.005ol/L。配制：称取EGTA1.9g+溶于10mL氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=1mol/LJ中，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇勾。标定方法如下：标定：准确吸取氧化钙标准工作溶液10mL于200mL烧杯中，加水约75mL三乙醇胺浴液5mL、氢氧化钾溶液10mL，钙黄绿素-百里酚酸混合指示剂(6.6.2.5)少许，每加一种试剂，均应搅勾，于黑色底板上，立即用EGTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失，即为终点。时做空白试验。EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度T(CaO)按式(7)计算：T(CaO) 些
式中．
—氧化钙标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每密升（ng/mL)V,一标定时所耗EGTA标准溶液的体积，单位为旁升（mL)：V。—空白测定时所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)。6.6.2.5钙黄绿索-百里酚酸混合指示剂：称取钙黄绿素（CsHzN,NazO13)0.20g和百里酚献0.16g与预先在110C于爆的氟化钾(GB/T646)10g研磨均匀，装人磨口瓶中，存放于于燥器内。6.6.3分析步骤
准确吸取溶液A和溶液B各25mL分别注入200mL烧杯中，加水约50mL，其余步骤按6.6.2.4中的标定标准落液的标定方法进行操作。6.6.4结果计算
氧化钙的质量分数w(CaO)（%)按式(8)计算：w(CaO) = T(CaQ) × (V-V)
式中：
T(CaO)一EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）V-一试液所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)V.一一空白溶液所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)：m-灰样的质量，单位为克(g)。
计算结果按GB/T483数字修约规则，修约至小数点后二位。6.6.5方法精密度www.vv99.net
氧化钙测定结果的精密度见表6。(g)
质量分数/%
5,00（不含）10,00
表 6 氧化钙测定萄果的精密度
重复性很/%
6. 7载化镁的测定(EDTA络合滴定法)6.7.1方法提要
GB/T1574-2007
再现性临界差/%
在适当稀释的溶藏中，以三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽铁，错、钛和锰等，以EGTA掩蔽钙，在pH≥10的溶液中,以酸性铬蓝 K-素酚绿 B 为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定。6.7.2试剂
6.7.2. 1 酒石酸钾钠溶液:50 B/L。称取酒石酸钾钠(GB/T 1288)5 名溶于水中,并用水稀释至100mL.
6.7.2.2三乙醇胺溶液：体积比为（1十4)。6.7.2.3氨氮水（GB/T631)溶液：体积比为（1十1).6.7.2.4氧化镁标准工作溶液：0.5mg/mL。推确称取预先在800℃灼烧过1h的光谱纯氧化镁0.5000g（称准至0.0002g)，置于200mL烧杯中，加水20mL，加(1+1)盐酸(GB/T622)10mL溶解完全后，移人1000mL量瓶中，用水稀释至刻掘勾。
6.7.2.5EDTA标准溶液：c(CHuN,0,Na·2HzO)=0.004mol/L配制:称取 EDTA(GB/T 1401)1. 5 g 于 200 mL 烧杯中,用水溶解，加数粒固体氢氧化钠(GB/T 629)调节溶液 pH 值至 5 左有,移A 1 000 的L 容量瓶中,用永稀释至刻度,摇匀。 标定方法如下
标定：准确吸取氧化镁标准工作溶液10mL,置于200mL烧杯中，加盐酸(GB/T 629)[c(HCl)=1 mol/I溶液 20 mL,加水约 50 mL,酒石酸钾钠溶液 5 mL、三乙醇胺溶滋 5 mL,氮水溶液 15 mL,每加一种试剂均应搅。加酸性铬蓝K-紫酚绿B混合指示剂少许或加液体混合指示剂（6.7.2.6）数滴立即用 EDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色,同时做空白试验。EDTA标准落液对氧化镁的滴定度T(MgO),按式(9)计算：式中：
r(Mgo) = VX%:
一…氧化镁标准工作溶液的质量浓度，单位为旁克每需升（mg/mL），标定时所耗EDTA标推溶液的体积，单位为亲升（mL)，V,一一空白定时所耗EDTA标推溶液的体积，单位为毫升（mL）。6.7.2.6酸性铬蓝K-酚绿B混合指示剂：..( 9)
称取酸性铬蓝 K(HG10-1282) 0. 50 g 和萘酚绿 B 1. 25 g,于预先在 110℃ 于燥的氯化钾(GB/T646)10名，研磨均勺，装人磨口瓶中，存放于于媒器内。或分别配成水溶液，即称取酸性铬蓝K0.04g和蔡酚绿B0.08g：分别溶于20mL水中，使用前应先经试验确定其合适的混合比例。酸性铬蓝 K不稳定,需现用现配。
6.7.3分析步骤
准确吸取溶被A和溶液B各25mL，分别注人200mL烧杯中，加水约50mL，酒石酸钾钠溶液5mL、三乙醇胺溶液5mL、氨水溶液15mL，加人相应滴定钙时所消耗的EGTA的量，并过量0.1mL0.2mL，每加-种试剂均应搅句，加酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示剂少许或加被体混合指示9
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