本标准适用于乙烯法和乙炔法制得的食品添加剂聚乙烯醇。

中华人民共和国国家标准
GB31630—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2014-12-24发布
聚乙烯醇
2015-05-24实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
食品安全国家标准
食品添加剂
聚乙烯醇
本标准适用于乙烯法和乙炔法制得的食品添加剂聚乙烯醇分子式
+cl, -cI+
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
透明、白色或淡黄色
粒状粉末
理化指标：应符合表2的规定
感官要求
GB31630—2014
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
表2理化指标
干燥减量（w)/%
灼烧残渣（w)/%
水不溶物（w）/%
粒度（通过0.150mm试验筛.）/%甲醇和乙酸甲酯（w)/%
酸值（以KOH计）/（mg/g）
酯化值（以KOH计）/（mg/g）
水解度(w)/%
黏度（4%溶液，20℃）/（mPa·s）铅（Pb)/（mg/kg）
125~153
86.5~89.0
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
A.1警示
附录A
检验方法
GB31630—2014
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT601GB/T602、GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验
称取1g试样，按照GB/T12010.4一2010中规定测定pH.应为5.0～6.5，A.3.2
红外光谱
以溴化钾作为分散剂的试样的红外光谱图应与图B.1一致。A.3.3
显色反应A
A.3.3.1试剂和材料
A.3.3.1.1碘溶液：在100mL水中溶解14g碘和36g碘化钾.加3滴盐酸.用水稀释至1000mL，摇匀。
A.3.3.1.2
硼酸溶液：在25mL水中溶解1g硼酸，摇匀。A.3.3.2鉴别方法
称取约0.01g试样，置于盛有100mL水的烧杯中，适当加热使试样溶解，冷却至室温，取5mL试样溶液，滴加1滴碘溶液，滴加数滴硼酸溶液。试样溶液应呈现蓝色。A.3.4
显色反应B
称取约0.5g试样，置于盛有10mL水的烧杯中，适当加热使试样溶解，冷却至室温，取5mL试样溶液.滴加1滴碘溶液，放置。试样溶液应呈深红色至蓝色A.3.5
沉淀反应
取5mL显色反应B中制备的试样溶液，加入10mL乙醇，应产生浑浊或累状沉淀2
A.4干燥减量的测定
仪器和设备
A.4.1.1称量瓶：60mmX30mm。
A.4.1.2电热恒温干燥箱：105℃土2℃。A.4.2
分析步骤
GB31630—2014
使用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g.于105℃土2℃下干燥3h。在干燥器中放置至室温后称量A.4.3
结果计算
于燥减量的质量分数w，按式（A.1)计算：m,-m2
式中：
干燥前试样和称量瓶质量，单位为克（g）；干燥后试样和称量瓶质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
....( A.1 )
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于2%。A.5灼烧残渣的测定
A.5.1仪器和设备
A.5.1.1瓷埚：100mL。
A.5.1.2高温炉：800℃±25℃。A.5.2
分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已在800℃土25℃下质量恒定的瓷娲中，置于电热板上缓慢加热，直到样品干燥并完全炭化，再移入800℃土25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。A.5.3
结果计算
灼烧残渣的质量分数2按式（A.2)计算：2
式中：
2×100%
残渣和瓷的质量，单位为克（g）；mi
瓷埚的质量，单位为克（g)；
m—试样的质量，单位为克（g)。...（A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.6水不溶物的测定
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1玻璃砂埚：滤板孔径约为100μm~160um。A.6.1.2电热恒温干燥箱：105℃士2℃。A.6.2
分析步骤
GB31630—2014
称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加入100mL刚加热至沸的水，使之溶解。搅拌并冷却1h。用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤3次～5次。将玻璃砂埚移人电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定A.6.3
结果计算
水不溶物含量的质量分数w3按式（A.3)计算：ml-m2×100%
式中：
mi——玻璃砂埚和水不溶物的质量，单位为克（g）；m2——玻璃砂埚的质量，单位为克(g)；试样质量，单位为克（g）。
....(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.7粒度（通过0.150mm试验筛）的测定A.7.1
仪器和设备
A.7.1.1试验筛：$200mm×50mm—0.150/0.1GB/T6003.1-2012.带有筛盖和筛底。A.7.1.2电动振筛机：振动频率为100次/min~300次/min，振幅1mm~6mm。2分析步骤
将清洁、干燥的0.150mm试验筛置于试验筛底盘上，一起装在电动振荡机上。称取约100g试样，精确至0.1g，置于筛上，加筛盖。开动电动振荡器，振幅为2mm，频率为150次/min，振动30min士10s，停止振荡后取下筛子和底盘，称取试验筛下的试样质量。也可以采用手动法进行测定。A.7.3
结果计算
粒度（通过0.150mm试验筛）的质量分数w4按式（A.4)计算：w
式中：
ml——筛下物的质量，单位为克(g)；m
试样的质量，单位为克（g）。
ml×100%
.（A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差4
值不大于0.05%。
甲醇和乙酸甲酯的测定
试剂和材料Www.vV99.net
丙酮。
甲醇溶液：1.2%（体积分数）。乙酸甲酯溶液：1.2%（体积分数）。仪器和设备
具塞瓶：100mL。
水浴。
气相色谱仪。
参考色谱条件
色谱检测器：氢火焰离子化检测器。色谱柱：RSD<3%。
色谱柱温度：160℃。
进样口温度：160℃。
检测温度：160℃。
载气：高纯氮。
流速：30mL/min。
进样量：0.4μL。
分析步骤
GB31630—2014
标准溶液：分别移取2.00mL的甲醇溶液和乙酸甲酯溶液，置于具塞瓶中，加入30μL丙酮和98mL水。盖紧瓶塞.置于沸水浴中，不断振摇，直至溶液清澈后拿出冷却至室温，A.8.4.2试样溶液：称取2.0g试样，精确至0.0002g，置于具塞瓶中，加入30μL丙酮和98mL水。盖紧瓶塞，置于沸水浴中，不断振摇，直至溶液清澈后取出冷却至室温A.8.4.3测定：按照进样量分别将标准溶液和试样溶液进样，记录峰面积。A.8.5
5结果计算
甲醇或乙酸甲酯含量的质量分数w，按式（A.5)计算：A×A。×0.024
ws=A×A.X
式中：
试样溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积；标准溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积；标准滴定溶液中丙酮的质量，单位为克（g）；试样溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积；标准溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积；试样的质量，单位为克（g）。
.（A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.9酸值（以KOH计）的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1无二氧化碳的水
A.9.1.2酚酞指示液（10g/L)：使用期为2周。A.9.1.3氢氧化钾标准滴定溶液：c（KOH）=0.05mol/L。GB31630—2014
A.9.1.3.1配制：称取120g氢氧化钾，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量2.7mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL。A.9.1.3.2标定：称取0.36g于105℃~110℃干燥至质量恒定的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g，加50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酥指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s.同时做空白试验。A.9.1.3.3计算：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c（KOH)以摩尔每升（mol/L)计，按式（A.6)计算：mx1000
c(KOH)=
式中：
称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g)；换算因子；
........
..........(A.6)
邻苯二甲酸氢钟钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)M（KHCH.O4）=204.2滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。仪器和设备
圆底烧瓶：500mL。
球形冷凝管。
水浴恒温磁力搅拌器。
3分析步骤
于圆底烧瓶中加入200mL无二氧化碳的水和电磁搅拌子，安装上球形冷凝管后置于沸水浴中加热。
称取10.0g试样，精确至0.001g，置入烧瓶中，持续于沸水浴中加热并搅拌30min。将圆底烧瓶及冷凝管一起取出后持续搅拌冷却至室温，将溶液移人250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度并摇匀，移取50mL该溶液置于250mL锥形瓶中，滴加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾标准滴定溶液滴至粉色并保持15s不褪色A.9.4结果计算
酸值[以氢氧化钾（KOH)计的质量分数w以毫克每克（mg/g)计，按式（A.7)计算：6=
式中：
VXcXMX250
一滴定试样溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；C
一氢氧化钾标准滴定溶液准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；（A.7)
氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KOH)=56.10]；250
容量瓶容积，单位为毫升（mL）；m
试样的质量，单位为克（g)；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）GB31630—2014
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
酯化值（以KOH计）和水解度（以KOH计）的测定A.10.1
试剂和材料
A.10.1.1氢氧化钾乙醇溶液：称取35g氢氧化钾，溶于20mL无二氧化碳的水中。用无醛的乙醇稀释至1000mL。放置24h取上层清液使用。A.10.1.2
盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/LA.10.1.3
酚献指示液（10g/L）：使用期为2周。A.10.2
仪器和设备
圆底烧瓶：250mL。
球形冷凝管。
沸水浴。
玻璃珠。
A.10.3分析步骤
精确称取1.00g士0.01g试样，置于圆底烧瓶中，移取25mL氢氧化钾乙醇溶液和25mL水，5粒～7粒玻璃珠，将圆底烧瓶连接上球形冷凝器后于沸水浴中加热、回流30min，冷却后，取下球形冷凝管后加人2滴酚酞指示液（10g/L），立即用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.10.4结果计算
皂化值[以氢氧化钾（KOH)计的质量分数w，以毫克每克（mg/g)计，按式（A.8)计算：(V.-V)cXM
式中：
V。—滴定空白溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V—滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；盐酸标准滴定溶液准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KOH)=56.10]：m—试样的质量，单位为克（g）。...(A.8)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
酯化值[以氢氧化钾（KOH)计的质量分数w以毫克每克（mg/g)计，按式（A.9)计算：Ws-W-w6
..(A.9)
式中：
按照式（A.8)计算所得皂化值，单位为毫克每克（mg/g）；按照式（A.7)计算所得酸值，单位为毫克每克（mg/g）。w
水解度的质量分数w，按式（A.10)计算：wg=100%=
式中：
换算因子；
100%-0.075×wl
按照式（A.11)计算所得皂化值（以干基计），单位为毫克每克（mg/g）；换算因子。
GB31630—2014
..（A.10)
皂化值（以干基计）[以氢氧化钾（KOH)计的质量分数wa以毫克每克（mg/g）计，按式（A.11）计算：
100%-w
式中：
按照式（A.8)计算所得皂化值，单位为毫克每克（mg/g）：w
按照式（A.1)计算所得干燥减量，%。黏度（4%溶液，20℃）的测定
试剂和材料
标准黏度液：选用运动黏度为5mm/s。A.11.2
仪器和设备
烧瓶：圆底，250mL。
玻璃砂埚：滤板孔径约为100μm~160μm。A.11.2.2
搅拌器。
恒温水浴：温度波动范围小于0.5℃。A.11.2.4
温度计：分度值0.1℃。
黏度计：奥氏毛细管黏度计，见图A.1。.....
.....(A..l)
A.11.2.7秒表：精度0.2s。
A.11.3分析步骤
内容L6ml-L8ml
图A1奥氏毛细管黏度计
GB31630—2014
单位为毫米
称取折算为以干基计的6.00g未经干燥过的试样，精确至0.001g。在烧瓶中加入约140mL水，并开启搅拌器缓慢搅拌。将称取的试样迅速倒入烧瓶中，待试样完全溶解后，加速搅拌，但不应使溶液中产生气泡。将烧瓶移入恒温水浴中加热溶液至90℃并保持5min，停止加热，继续搅拌1h。补充定体积的水，使溶液质量约为150g，继续搅拌使溶液均匀。用玻璃砂抽滤溶液至锥形瓶中，冷却。于20℃土0.5℃下用奥氏毛细管黏度计分别测定试样溶液和标准黏度液的流出时间（标准黏度液的流出时间可根据毛细黏度计状态不定期进行测定）。A.11.4结果计算
试样溶液的黏度（20℃）n以毫帕秒（mPa·s）计，按式（A.12）计算：9
式中：
v——标准黏度液的运动黏度（20℃），单位为平方毫米每秒（mm/s）；t
标准黏度液的流出时间，单位为秒（s)；试样溶液于20℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）；试样溶液的流出时间，单位为秒（s)。GB31630—2014
..........A.12)
附录B
聚乙烯醇标准红外光谱图
聚乙烯醇标准红外光谱图见图B.1。112-
吸收率%
聚乙烯醇标准红外光谱图
GB31630—2014
1 o s0o
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