本指导性技术文件规定了各类电子电气产品中铅、汞、镉的测定方法。 本指导性技术文件适用于各类电子电气产品中铅、汞、镉的测定。

ICS 31. 020
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z21274—2007
电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法
Determination of regulated substances(lead,mercury and cadmium)in electricaland electronic equipment
2007-12-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
GB/Z 21274—-2007
本指导性技术文件的附录A为资料性附录。本指导性技术文件由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口。
本指导性技术文件主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院。本指导性技术文件参与起草单位：浙江方圆检测集团股份有限公司、成都市产品质量监督检验所、上海出入境检验检疫局、中国质量认证中心。本指导性技术文件主要起草人：杨万颖、李翔、黄小龙、陈泽勇、罗美中、李碧芳、陈小珍，万渝平、董永升,周玉林，
本指导性技术文件为首次发布。I
1范围
电子电气产品中限用物质铅，汞、镉检测方法
本指导性技术文件规定了各类电子电气产品中铅、汞、镉的测定方法。本指导性技术文件适用于各类电子电气产品中铅、汞、锯的测定。2铅和镉的测定——方法一：火焰原子吸收光谱法2.1原理
GB/Z 21274—2007
试样经灰化或酸消解后，注入火焰原子吸收分光光度计中，在一定浓度范内，铅(Pb)和锅(Cd)原子在特定波长下的吸收值与其含量成正比，与标准系列比较对铅和进行定量分析。本方法定量下限：铅(Pb)5.0mg/kg、镉(Cd)2.5mg/kg。2.2试剂和设备
2.2.1试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的试剂：去离子水或等同纯度的水（电阻率为18. 2 MQ).
2.2.1.1硝酸：优级纯。
2.2.1.2过氧化氢：分析纯。
3盐酸：优级纯。
2. 2. 1. 3
2.2.1.4硫酸：优级纯。
2. 2. 1. 5
高氮酸：优级纯。
6氢氟酸：分析纯。
2. 2. 1. 6
硝酸(1十1,体积比):取 1份硝酸(2,2, 1. 1)与 1 份水混合。2. 2. 1. 7
2. 2. 1, 8
混合。
混合酸1:硝酸十高氮酸（4+1,体积比）。取4份硝酸（2.2.1.1)与1份高氯酸（2.2.1.5）混合酸2:盐酸十硝酸十水(2+1+2,体积比)。取2份盐酸(2.2.1.3)、1份硝酸(2.2. 1. 1)和2. 2. 1. 9
2份水混合含。
2.2.1.10混合酸 3:硝酸十氢氟酸(1十3,体积比)。取 1 份硝酸(2.2. 1. 1)与 3份氢氟酸(2. 2. 1.6)混合。
2.2.1.11硝酸(2%):取2 份硝酸(2.2. 1.1)与 65份水混合。2.2. 1. 12铅、镉标准溶液:有证标准物质,浓度为 100 mg/L 或 1 000 m名/L。2.2.2设备
2.2.2.1火焰原子吸收分光光度计，配铅和镐空心阴极灯。2.2.2.2马弗炉。
2.2.2.3微波消解炉。
可调式电热板。
低温粉碎机。
2. 2,2.51
2.2.2.6万分位天平。
GB/Z 21274—2007
2.3分析步骤
2.3.1样品消解
2.3.1.1金属材料
2.3.1.1.1普通金属样品：试样经粉碎后，准确称取0.5g（精确到0.0001g)至烧杯或锥形瓶中，加入20mL混合酸2(2.2.1.9），盖上表面血，加热直到样品完全溶解，冷却至空温，并转移至25mL容量瓶中，用水洗并定容至刻度。同时做试剂空白实验。2.3.1.1.2对于含有错、铃、钛、、或钨的样品：试样经粉碎后，准确称取0.5g（精确到0.0001g）至耐氢氟酸、耐高温（如聚四氟乙烯杯或全氟烷基乙烯基醚）杯中，加大20mL混合酸3（2.2.1.10），盖上表面Ⅲ，加热直到样品完全溶解，赶酸后冷却至室温，并转移至25ml.容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。
2. 3. 1.2 聚合物
样品粉碎并混勾后报据实验室条件选用以下方法消解。2.3.1.2.1微波消解法
准确称取0.5g（精确到0.0001g）样品至消解罐中，加入7ml.硝酸（2.2.1.1），1mL过氧化氢（2.2.1.2），盖上盖子，打紧外套，置人微被炉中微波消解。冷却至室温。取出消解罐，用滤纸或滤膜将溶液小心过滤转移至25mL容量瓶中，用水洗涤消解及盖子31饮，洗涤液过滤并人容量瓶中，定容至刻度。如果在滤纸或滤膜上有残留物，则需要用合适的手段（如X射线荧光）米确认其中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。注：如果样品中含有硅或敏元紊，消化液可改为：5mL硝酸（2.2.1,1)、1ml的氢氟敢（2.2.16）和1ml过氧化(2.2. 1.2).
2.3.1.2.2干法灰化
2.3.1.2.2.1不含卤族元素的聚合物样品：准确称取2g(精确到0.0001g）样品至埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马炉（450士25)℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸1(2.2.1.8)在可调式电热板F.小火加热，反复多次直到消解完全，放冷。用5mL硝酸(2,2.1.7)将灰分溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。若溶液中含有不溶物，则需要用离心或过滤来分离，并用合适的手段（如X射线荧光）来确认不溶物中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。
2.3.1.2.2.2含卤族元素的聚合物样品：准确称取2g（精确到0.0001g）样品至中，加人适量的硫酸（2.2.1.4），先小火在可调式电热板上加热至塑料软化、变黑。再加人5mL硝酸（2.2.1.1），持续加热至塑料完全分解并有白烟生成。冷却后，移人马弗炉（450士25）℃灰化6h～8h。放冷，用5mL硝酸(2.2.1.7)将灰分溶解，转移至100mL容最瓶中，定容至刻度。若溶液中含有不溶物，则需要用离心或过滤来分离，并用合适的手段（如X射线荧光来确认不溶物中是否含有目标元繁。同时做试剂空白实验。
2.3.1.2.3湿法消解
准确称取2g(精确到0.0001g)样品至锥形瓶或高脚杯中,加10mL混合酸1(2.2.1.8),加盖范过夜，加一小漏斗在电炉上消解。若个别试样消解不彻底，补加混合酸12.2.1.8），反复多次直到消解完全，放冷。用水将消解液转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。同时做试剂空白实验。2.3.1.3玻璃、陶瓷等非金属
2.3.1.3.1微波消解法
推确称取0.5g（精确到0.0001g)样品至消解罐中，加入5mL硝酸（2.2.1.1)、1mL的氨氟酸(2.2.1.6）和1mL过氧化氢（2.2.1.2），盖上盖子，以下按2.3.1.2.1自“拧紧外套，人微波炉中微波消解”起依法操作。
2.3.1.3.2湿法消解
向2.3.1.2.3。
2, 3. 2测定
根据各自仪器性能调至最住状态，参考条件见附录A.1。2.3.2.1标准曲线
GB/Z. 21274-2007
使用铅、锯标准溶液（2.2.1.12)，用2%硝酸（2.2.1.11)逐级稀释，配成下列标准溶液（单标和混合标锥均可）：
-铅(Pb)(mg/L).0,0.10,0.20,0.50,1.0,2.0;锅(Cd)(mg/L):0,0.05,0.10,0.20,0.50,1.0.-.此标准溶液系列可在1℃保存1个月。测量标准落液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制标准曲线。
2.3.2.2样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液的吸光度值，根据标准曲线计算出消解液中铅（Pb）、锅（Cd）浓度。如果消解液中铅（Pb）、（Cd)浓斑超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解波进行适当稀释后再测定。样品中铅（Pb）、镉（Cd)含最按公式(1)计算：X=(A-B)XVXN
武中：
X--样品中铅(Pb)、（Cd)含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A一-从标准曲线计算得出的样液浓度，单位为旁克每升（mg/L）；B—从标准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V—消解液定容体积,单位为毫升(mL);N-—消解液稀释倍数
w---样品称样质量，单位为克(g）。结果以两次测试平均值表示。
2.4精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3铅和镉的测定一方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法3.1原理
试样经灰化或酸消解后，引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在一定浓度范围，铅（Pb)、镉(Cd)原子在特定波长下的发射强度与其含量戚正比，与标准系列比较对铅和进行定量分析。本方法定量下限：铅（Pb)5mg/kg镉（Cd)2.5mg/kg。3.2试剂和设备
3.2.1试剂
所用试剂同 2. 2. 1 。
3.2.2设备
3.2.2.1电感耦合等离子体原了发射光谱仪。3.2.2.2马弗炉。
3.2.2.3微波消解炉。
3.2.2.4可调式电热板。
3.2.2.5低温粉碎机。
3.2.2.6万分位天平。
3.3分析步骤
3.3.1样品清解
样品消解同2.3.1。
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3. 3. 2测定
根据各自仪器性能调至最佳状态，参考条件见附录A,2。3.3.2.1标准曲线
使用铅，锅标准溶液（2.2.1.12）,用2%硝酸（2.2.1.11)逐级稀释，配成下列标推溶液（单标和混合标准均可）：
铅(Pb)(mg/L):0,0.10,0.20,0.50.1.0,2.0;镉(Cd)(mg/L):0,0.05,0.10,0.20.0. 50,1.0。此标准溶系列可在4℃保存1.个月。测量标准溶液的发射强度，以发射强度对应浓度绘制标准曲线。
3.3.2.2样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液的发射强度，根据标准曲线计算出消解液中铅（Pb）、镉（Cd)浓度。如果消解液中铅（Pb)、辐(Cd)浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中铅(Pb)、镐(Cd)含最按公式(2)计算：X-(A-B)XVXN
式中：
X：：样品中铅(Pb）铺(Cd)含量，单位为毫克街干克(m/k）：A——从标准曲线计算得出的样液浓度,单位为毫克每升(mg/L);B一从标准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升(rmg/L);V一消解液定容体积,单位为毫升(mL);N-—消解液稀释倍数；
W··样品称样质量，单位为克（g)。结果以两次测试平均值表示。
3.4精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4汞的测定——方法一原子荧光光谱法4.1原理
....-( 23
试样经消解后，在酸性介质中，试样中汞被翻氢化钾（KBH.）或硼氢化钠（NaBH)还原成原子态汞，由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至激发态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比，与标推系列比较定量。本方法定量下限：汞（Hg）1.5mg/kg：4.2试剂和设备
4.2.1试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标推的试剂，去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2M0)
4.2.1.1硝酸：优级纯。
4.2.1.2过氧化氢：分析纯。
氟硼酸：50%.
4.2.1、4硫酸：优级纯。
4.2.1.5氢氰化钾（钠）:分析纯。4.2.1.6硼氢化钾（钠）：分析纯。硝酸（1十9，体积比）：取1份硝酸（4.2.1.1)与9份水混合。4.2. 1.7
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4.2.1.8硝酸(0.5mol/L）)：取1份硝酸(4.2.1.1)与31份水混合。4.2.1.9氢氧化钾（钠）溶液（5g/L)：称取5.0名氢氧化钾（钠）（4.2.1.5)，溶于水中，释至1000mL，混匀，
4.2.1.10硼氢化钾(钠)溶液(5g/L)：称取5.0g硼氢化钾（钠)(4.2.1.6）,溶于氧氧化钾（钠）溶液（42.1.9)中，稀释至1000L，混匀，现用现配。4.2.1.11汞标准储备溶液：有证标准物质，浓度为1000mg/1。4.2.1.12汞标准使用游液：用移液管吸取汞标准储备液（4.2.1.11)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液（4.2.1.7)稀释至刻度，混匀此溶液液度为10μg/mL。再分别吸取10mg/L汞标准溶液5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.1.7)稀释至刻度，混匀，溶液浓度为500ug/L。4.2.2设备
4.2.2.1原子荧光光度计及汞空心阴极灯。4.2.2.2、马弗炉。
4.2.2.3微波消解炉。
4.2.2.4可谢式电热板。
4.2.2.5低温粉碎机。
6万分位关平。
4. 2. 2.7
湿法回流装置，见图1。
4.3分析步骤
4.3.1样品消解
4.3.1.1微波消解法
图1湿法回流装置图
4.3.1.1.1聚合物等试样经粉碎后，准确称取0.1g(精确到0.0001g)样品至消解罐中，加入5mL硝酸（4.2.1.1）,1.5mL过氧化氢（4.2.1.2),1.5mL氟硼酸（4.2.1.3）盖上盖子，拧紧外套，置人微波炉中微波消解。冷却至室温。取出消解罐，用滤纸或滤膜将溶液小心过滤转移至25mI.容量瓶中，用水洗谈消解罐及盖子3～4次，洗涤液过滤并人容录瓶巾，定容至刻度。如果在滤纸或滤膜上有残留物，则需要用合适的手段（如X射线荧光）来确认其中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。4.3.1.1:2金属、玻璃、附瓷等试样经粉碎后，准确称取0.1g（精确到0.0001g)至消解罐中，如人7mL硝酸（4.2.1.1),1mL过氧化氢（4.2.1.2)，盖上盖子，以下按4.3.1.1.1自“拧紧外套，置人微波炉中微波消解……”起依法操作。4.3.1,2湿法回流消解法
试样经粉碎后，准确称取1g（精确到0.0001g)至锥形瓶中，加40mI.硝酸（4.2.1.1)、10mL硫酸（4.2.1.4），装上法回流装置，以10mL硝酸（4.2.1.8)为吸收液，室温回流1h，加热并在90℃下回流2 h,冷至室温。
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如果样品消化完全，将消化液和吸收液转移至250mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，吸收池和冷凝管，将洗涤液并入250mL容量瓶，定容至刻度。同时做试剂空白实验。如果样品未消化完全，用0.45um的滤膜过滤消化液，并用15mL硝酸（4.2.1.8）洗涤滤渣4次，所得溶液转移至250ml.容量瓶中，用水洗涤吸收池和冷凝管，将洗涤液并人250mL容量瓶，定容至刻度。同时做试剂空白实验。
4.3.2测定
根据各自仪器性能调至最佳状态，参考条件见附录A.3。4.3.2.1标准曲线
分别吸取求标准使用液（4.2.1.12>0.0.25.0.50.1.01.5、2.0mL于25ml.容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.1.7)稀释至刻度，混。各自相当于汞浓度0、5.0、10.20、30、40μg/L。以测量标准溶液的发射强度对应浓度绘制标准曲线。4.3.2.2样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液的发射强度，根据标推曲线计算出消解波中汞（H）浓度。如果消解液中汞（Hg）浓度超出标准曲线最高点浓度值，测应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中汞（Hg）含量按公式（3)计算：
X- (A=B)XVXN
Wx1000
式中：
X-·样品中乘(Hg)含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A——从标准曲线计算得出的样液浓度，单位为微克每升（u/L);B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每升（μ名/L)V一消解液定容体积，单位为毫升（mL）;N——消解液稀释倍数；
W-一样品称样质量，单位为克（g）。结果以两次测试平均值表示。
4.4精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，5汞的测定—方法二：冷原子吸收光谱法5.1原理
汞蒸汽对波长为253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解使汞转化为离子状态，在强酸性介质中以氣化亚还原成汞原子，以氮气或干燥空气作为载体，将汞原子吹人冷原子吸收光谱仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。本方法定量下限：汞（Hg）1.5mg/kg。5.2设备和试剂
5.2.1试弃
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2 Mn).
5.2.1.1硝酸：优级纯。
5.2.1.2高锰酸钾：分析纯。
5.2.1.3氟化亚锡：分析纯。
5.2.1.4盐酸：分析纯。
5.2.1.5硝酸（1+9，体积比）：取1份硝酸（5.2.1.1)与9份水混合。6
GB/721274-2007
5.2.1.6高锰酸钾溶液（50号/L）：称取5.0g高锰酸钾（5.2.1.2)置100mL棕色瓶中，以水溶解稀释垒100mL。
5.2.1.7氯化亚锡（100g/L）：称取10g氯化亚锡（5.2.1.3)溶于20mL盐酸（5.2.1.4)中，用水稀释率100mL，现用现配。
5.2.1.8汞标准储备溶液：有证标准物质，浓度为1000mg/L。5.2.1.9汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液（5.2.2.10)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（52..1.5)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10g/mL。再分别吸取10μg/ml.汞标雅溶液5mL于100mL容量瓶中，用硝酸游液（5.2.1.5)稀释至刻度，混匀，溶液浓度为500/l.。5.2.2设备Vv99.net
5.2、2.1冷原了吸收光谱仪。
5.2.2.2马弗炉。
5.2.2.3微波消解炉。
5.2.2.4可调式电热板。
5.2.2.5低温粉碎机。
5.2.2.6万分位天平。
5.3分析步骤
5.3.1样品消解
样品消解向4.3.1.
5.3.2测定
5.3.2.1仪器条件
打开冷原子吸收光谱仪，预热稳定，并将仪器性能调至最佳状态。5.3.2.2标准曲线
分别吸取500μg/L汞标准使用液0.0.25、U.50、1.00、1.50.2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1.5)稀释至刻度，混。各自相当于汞浓度0、5.00、10.00、20.00.30.00、40.00μ/1.测虽标准溶液的吸收值，以吸收值对应浓度绘制标准曲线。5.3.2.3样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液（5.3.1)的吸收值，根据标准曲线计算出消解液中汞（Hg）浓度。如果消解液中汞（Hg）浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中汞（Hg）含量按公式（1)计算：X=(A-B)XVXN
WX 1 000
X一样品中汞（Hg)含量，单位为毫克每千克（mg/kg)A-一从标准曲线计算得出的样液浓度，单位为微克每升（u名/L)；B—从标准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每升（u多/L)：一消解液定容体积，单位为毫升（mL），N—-消解液稀释倍数；
W-—样品称样质量，单位为克(g)。结果以两次测试平均值表示。
5.4精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(4）
GB/7.212742007
原子吸收分光光度计参数
附录A
(资料性附录)
仪器工作条件
原子吸收分光光度计套数如表A.1所示。表A.1原子吸收分光光度计参数
测定波长/
其他可选波长/
283.3.261.4
A.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数通带宽度/
Ch Ha-air
Ce Hz-air
电感合等离子体原子发射光谱仪蚕数如表A.2所示。表A.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数元焱
测定波长/
A.3原子荧光光度计参数：
光电倍增管负高压：210V；
汞空心阴极灯电流：30mA；
原子化器：温度：300℃C，高度：8.0mml氩气流速：载气：50umL/min，屏蔽气：l000mL/min；测量方式：标推曲线法；
读数方式：峰面积；
读数延迟时间：1.0s；
读数时间：10.0s；
确氢化钾溶液加液时间：8.0 s1标液或样液加液体积：2.0mL。
其他可选波长/
217. 000,261, 417,283, 305
214.439,228.802,361.051
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