本标准规定了蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定方法。 本标准适用于蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定。

ICS 67. 080. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T23375-—2009
蔬菜及其制品中
铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定Determination of copper,iron , zinc,calcium, magnesium andphosphorus content in vegetables and derived products2009-03-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。言
本标准起草单位，农业部食品质量监督检验测试中心《济南)。GB/T23375—2009
本标准主要起草人：任凤山、张丙春、王磊、赵平娟、朱爱国、滕戴、孟立红、聂燕，谷晓红。http://w
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1范围
蔬菜及其制品中
铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定本标准规定了蔬菜及其制品中铜、铁，锌、钙、镁、磷的测定方法。本标准适用于蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定。GB/T 23375—2009
本方法检出限：铜,0.05mg/L,铁,0.10mg/L;锌,0.05mg/L.钙,0.25tg/L;镁，0.05mg/L；磷，0.05mg/L。线性范围，铜，0.1mg/L~10mg/L铁，0.2mg/L~10mg/L；锌，0.1mg/L~2.0mg/L；钙,0.2mg/L~20mg/L;镁,0.01mg/L~~1.0mg/L磷,0.1mg/L~10mg/L.2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品经酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中钢、铁、锌、钙、镁原子化后分别吸收324.8mml、248.3nm213.8nm422.7mm.285.2nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度成正比，与标准系列比较定量。
样品经酸消解后，在酸性条件下磷与钼酸铵结合成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物-钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定蓝的吸光度（值），其吸光度（值）与磷含量成正比,与标准系列比较定量。
4试剂
除非另有说明，在分析中使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级以上水。4.1盐酸溶液[(HCI+H,0)=1+1]
分别量取50mL盐酸,50mL水，混勾。4. 2 硝酸-高氧酸混合溶液[(HNO, +HCIO,) =4 + 1]分别量取80mL硝酸、20mL高氯酸，混匀。4.3氧化镧溶液：50g/L
称取29.32g氧化镧（LazO,）用25mL水湿润后，缓缓加入125mL盐酸（4.1)使其溶解，用水转移至 500 mL 容量瓶中,并稀释至刻度。4.4硫酸溶液[(H2S0,)15%]
吸取15mL硫酸缀缓加入80mL水中混勾，冷却后用水稀释至100mL。4.5钼酸铵溶液.50g/L
称取5g钼酸铵［(NH,),Mo,O4H.0],用硫酸溶液（4.4)稀释至100mL。4.6亚硫酸钠溶液：200g/L
称取20g亚硫酸钠（NaSO,）溶于100mL水中。此溶液现用现配，杏则可使铅蓝溶液发生浑浊。1
GB/T23375—2009
4.7对苯二酚溶液：5g/L
称取0.5g对苯二酚[CH，（OH）溶于100mL水中，并加人一滴硫酸（减缓氧化作用）4.8标准贮备液
4.8.1铜标准购备液：1000mg/L
国家有证铜标准溶液或按以下方法配制：准确称取（1.0000士0.0001）g光谱纯金晨铜于烧杯中，加40mL盐酸溶液（4.1）及50mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.8.2铁标准备液：1000mg/L
国家有证铁标准溶液或按以下方法配制：准确称取（1.0000士0.0001)g光谱纯金属铁于烧杯中，加40mL盐酸溶液（4.1）及50mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度4.8.3锌标准贮备液：1000mg
国家有证锌标准溶液或方法配制：1001)g光谱纯金属锌于烧杯中
准确称取（1.0000
后转移至1000mL容量瓶
，用水稀释至刻度
4.8.4钙标准贮备凌1000mg/l
国家有证钙标容或按以下
方法配制
10mL盐酸溶液.1)稍加热溶解，放冷基准碳酸钙（CaCO）手烧杯中用盐酸溶液（4.1).0mL溶解，用水4963±0.0001
准确称取（2.
瓶中，并稀释至刻度
转移至1000mL
4.8.5镁标准购
1000mg/1
国家有证镁标推荐
液或按以下方法配制
光谐纯金属镁于烧杯中，缓缓加人50mL水及50mL盐酸溶液准确称取（1.
±0.0001）g
（4.1），溶解后用水0移至1000mL容量瓶中，并稀释至刻度4.8.6磷标准购
备液：100mg/L
国家有证磷标作养液或按以下方法配制准确称取（0.43
.0001）在105%下
于燥的基准磁酸一氧钾（KHO.），置于烧杯中，用水溶解后转移至10000
各量瓶，并稀释至刻度
4.9标准使用液
4.9.1铜标准使用液
逐级稀释至每毫升5.0μg铜。
用水将铜标准贮备液
4.9.2铁标准使用液：25.0m
用水将铁标准贮备液（4.8.2）逐级稀释至每毫升25.0g铁。4.9.3锌标准使用液：5.00mg/L
用水将锌标准贮备液（4.8.3）逐级稀释至每毫升5.0ug锌4.9.4钙标准使用液：50.0mg/L
用水将钙标准贮备液（4.8.4）逐级稀释至每毫升50.0g钙4.9.5镁标准使用液：5.00mg/L
用水将镁标准贮备液（4.8.5）逐级稀释至每毫升5.0μg镁。4.9.6磷标准使用液：10.0mg/L
用水将磷标准贮备液（4.8.6)逐级稀释至每毫升10.0pg磷。5仪器
所用玻璃容器均以硝酸（10%~20%）浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，然后用水洗净晾干，所用http:
器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。5.1原子吸收分光光度计：附火焰原子化器及铜、铁、锌、钙、镁空心阴极灯。5.2可见分光光度计。
5.3天平：感量0.0001g。
5.4组织揭碎机及球磨机
5.5可调式电热板。
6试样制备
GB/T23375—2009
新鲜蔬菜用自来水冲洗干净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，捣成匀浆，备用。
蔬酱及液体制品，充分温习直接取样。冷冻及罐藏品应预先在密团容器中解冻，全部倒出，取可食部分制成匀浆。自筛，备用。
7分析步骤
7.1试样分解
炭化。
一消解中用高氛酸有爆炸危险
pg或干样
称取鲜样5
板上低温加热
碳的样品，先在
解要在通风橱中进行
5g（精确至0.00
艺醇或二氧化碳力
置于电热板上低温线
缓加热，待作用缓和再升温继续消解。销冷，补加硝酸
或色泽变深，取
避免炭化。继终品熟全冒白烟，清解液余的硝酸，待锥形瓶中液体接近M容量瓶中，用
分解液洗入50m
以水代替样品#
7.2测定
7.2.1仪器条件
注意不要煮干，并严防
150mL锥形瓶中，含乙醇或二氧化混合酸（4.2）加盖小漏斗放置片刻，液剩余约5mL时仍有未分解物质
5mL.再消解至5
观察，如此重复至无上述现象，注意色即消解完全。加几毫升
无色透明或咯带黄
水，加热以除去多
mL时，取下冷却
mL盐酸溶液（4
1)稍加热，将试样
分次洗漆维形瓶，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度。一操作方法同时做试剂
将仪器性能调至
最店快套，使用空气-乙炔火焰，导人火焰原子化器进行测定。由于各型号仪器设计有所不同，本标准仅提供本参数，参考测定条件见表1。表1参考测定条件
7.2.2标准曲线的绘制www.vv99.net
波长/nm
灯电流/mA
7.2.2.1/分别吸取铜、铁、锌标准使用液（4.9.1、4.9.2、4.9.3)0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，加2.0mL盐酸溶液（4.1），用水定容至刻度。则各标准系列浓度为：铜，0.00mg/L.0.20mg/L、0.40mg/L.0.60mg/L.0.80mg/L，1.00mg/L；铁，0.00mg/L、1.00mg/L.2.00mg/L.3.00mg/L、4.00mg/L5.00mg/L，锌,0.00mg/L0.20mg/L.0.40mg/L、3
GB/T 23375—2009
0.60mg/L.0.80mg/L.1.00mg/L
7.2.2.2分别吸取钙、镁标准使用液（4.9.4、4.9.5)0.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，加2.0mL盐酸溶液（4.1),1.0nL氧化網溶液（4.3),用水定容至刻度。则各标准系列浓度为：钙，0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L，10.00mg/L。镁，0.00mg/L.0.20mg/L、0.40mg/L.0.60mg/L.0.80mg/L、1.00mg/L。将以上7.2.2.1、7.2.2.2中溶液分别依次导人火焰原子化器，测得其吸光度（值）。以各元素浓度为横坐标，吸光度（值为纵坐标，分别计算各元索直线回归方程或绘制标准曲线。7.2.2.3分别吸取磷标准使用液(4.9.6)0.00mL,2.50ml,5.00mL10.00mL、15.00mL、20.00mL,置于50mL容瓶中，依次加人4.0mL销酸铵溶液（4.5)摇匀.静置几秒钟。加人2.0mL亚硫酸钠溶液（4.6）、2.0mL对苯二酚溶液(4.7)摇匀，用水稀释至刻度。测标准系列浓度为：0.00mg/L、0.50mg/L1. 00 mg/L、2. 00 mg/L、3.00 mg/L、4. 00 mg/L。室温20 ℃以上放置 30 min后，用1 cm比色杯,以零管溶液调节零点，于分光光度计660ⅡИ波长处测定吸光度（值）。以磷含量为横坐标，吸光度（值）为纵坐标，计算出直线回归方程或绘制标准曲线。7.2.3样品测定
7.2.3.1铜、铁、锌的测定
在测定标准系列溶液的同时，将试样分解液（7.1)和试剂空白液导人火焰原子化器，分别测得各元素吸光度（值），然后由各元素的直线回归方程计算出或由工作曲线查得试样分解液中铜、铁或锌的浓度。
7.2.3.2钙、镁的测定
准确吸取试样分解液(7.1)2.00mL~5.00mL及同慧的空白溶液，分别置于50mL容量瓶中，加2.0mL盐酸溶液（4.1)、1.0mL氧化镧溶液（4.3)，用水稀释至刻度。在测定标准系列溶液的同时，将上述溶液导人火焰原子化器，分别测得各元素吸光度（值），然由各元索的直线回归方程计算出或由工作曲线查得试样测定液中钙、镁的浓度。7.2.3.3磷的测定
准确吸取试样分解液(7.1)1.00mL～5.00mL及同量的空白溶液，分别置于50mL容量瓶中，以下按7.2.2.3自“依次加入4.0mL钼酸铵溶液（4.5)摇匀\起依法操作。以测得的吸光度（值）由直线回归方程计算出或由标准曲线查得试样测定液中磷含量。若试样测定液吸光度（值）大于标准系列最高点吸光度（值），则应将测定液稀释后重新测定。8计算
8.1样品中铜、铁或锌含量用质量分数zw表示，单位以毫克每千克（mg/kg)表示，按式(1)计算。w= (e-p)×V
***-(1 )
计算结果表示至三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，表示两位有效数字。8.2样品中钙或镁含量用质盘分数w表示，单位以百分数（%)表示，按式(2)计算。()×V
计算结果表示至三位有效数字。当含量小于0.1%时，表示两位有效数字。8.3样品中磷含量用质量分数w表示，单位以百分数（%)表示，按式(3)计算。w=exx
计算结果表示至三位有效数字。当含量小于0.1%时，表示两位有效数宁。式（1）、式（2）、式（3)中：试样测定液中铜、铁、锌、钙或镁质量浓度，单位为毫克每升(g/IL)；4
试剂空白液中铜、铁、锌、钙或镁质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；试样分解液定容体积，单位为毫升(mL）：-试样质量，单位为克（g）：
试样测定液定容体积，单位为毫升（mL)；V2
测定用分取试样分解液体积，单位为毫升(nL）试样测定液中磷质量液度，单位为毫克每升(Ⅱg/L);V—试样测定液显色体积，单位为毫升（mL)。若测定液经过稀释，则在计算时加入稀释倍数。精密度
GB/T 23375—2009
在重复条件下获得的两次独立定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10为。合品伙伴网httn：//
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