实验原理
茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡碱,在茶叶中含量约1％一5％,具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用,还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛,但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾.它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一.现代制药工业多用合成方法制得咖啡因.儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用.儿茶素是茶多酚的主体物质,茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类.而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占茶多酚总量的70％左右.此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分.
咖啡因为弱碱性化合物,易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中.丹宁鞍易溶于水和乙醇,但不溶于苯.咖啡因为黄嘌呤的衍生物,化学名称是l,3,7—三甲基黄嘌呤.其结构式为：

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦.能溶于水、乙醇、氯仿等,微溶于石油醚.在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃升华显著,178℃以上升华加快.无水咖啡因的熔点是238℃.在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在.从茶叶中提取咖啡因,通常有两种方法.
方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因.由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化.
方法二：用碱性水溶液加热浸泡,使咖啡因呈游离状态而溶于热水中,从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水,故浸泡液常呈棕色).可先用醋酸铅溶液处理,使酸性物质生成铅盐沉淀而除去,然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂,从而与色素等分开.蒸去溶剂,即得扭制的咖啡因,因叶绿累极易溶于丙酮中,故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化.
* 固-液萃取

索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的.若待提取物对某种溶剂的溶解度大,可采用浸出法；若待提取物的溶解度小,则采用加热提取法.
加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置.索氏提取器运用回流及虹吸现象,使固体物质每次均为纯溶剂所萃取,效率较高.萃取前先将固体物质研细,以增加液体浸渍的面积,将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径),置于提取器中.提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接,上瑞接上冷凝管.当溶剂沸腾时,蒸气通过玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入提取器中,当液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质.
本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂,在素氏提取器中连续抽提,然后浓缩、焙炒得粗咖啡因,再通过升华法提纯.
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器,圆底烧瓶(150mL),直形冷凝管,温度计(100℃),表而皿,蒸发皿,漏斗,水浴锅,电热套.
[试剂]
茶叶末,泡装荼,95％乙醇,滤纸筒,脱脂棉,滤纸.
四、实验步骤
方法1：称取10g茶叶末装入滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取器中.在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石,装上索式提取器,例人100mL 95％乙醇.安装好冷凝管和电热套,打开电源加热回流2h.当提取器中的提取液颜色变得很浅,并完成了最后一次虹吸之后,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中,加入一粒沸石,安装常压蒸馏装置进行蒸馏,回收乙醇,得到浓缩液.
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤,一并倒入蒸发皿中),加4g生石灰（CaO）,以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受热蒸干,最后移至石棉网上用小火加热,搅拌直至固体变成小颗粒粉末,几乎除去全部水分.稍冷却后,用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末,取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花,将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿,其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔,用沙浴小心加热升华.
在120℃升华相当明显,178℃时升华加快.注意整个升华过程始终用小火加热,否则会将提取物炭化,导致产品不纯.当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时,停止加热.冷却至100℃左右,揭开漏斗,小心取下滤纸,仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下.残渣经搅拌后,重新放好用过的滤纸及漏斗,用较大的火加热(但不宜过大),使升华完全.合并两次所得的咖啡因,并称重,测定其熔点.
方法2：取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中,在瓶中加入95％乙醇40mL,用加热回流法进行提取约1h.稍冷却后将提取液倒出,用普通蒸馏法回收大部分乙醇,再将残液倾入蒸发皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸气浴上蒸干,最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻,将被升华的固体化合物烘干,铺匀,立即停止加热.按方法l升华提纯即可. 实验原理
茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡碱,在茶叶中含量约1％一5％,具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用,还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛,但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾.它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一.现代制药工业多用合成方法制得咖啡因.儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用.儿茶素是茶多酚的主体物质,茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类.而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占茶多酚总量的70％左右.此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分.
咖啡因为弱碱性化合物,易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中.丹宁鞍易溶于水和乙醇,但不溶于苯.咖啡因为黄嘌呤的衍生物,化学名称是l,3,7—三甲基黄嘌呤.其结构式为：

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦.能溶于水、乙醇、氯仿等,微溶于石油醚.在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃升华显著,178℃以上升华加快.无水咖啡因的熔点是238℃.在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在.从茶叶中提取咖啡因,通常有两种方法.
方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因.由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化.
方法二：用碱性水溶液加热浸泡,使咖啡因呈游离状态而溶于热水中,从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水,故浸泡液常呈棕色).可先用醋酸铅溶液处理,使酸性物质生成铅盐沉淀而除去,然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂,从而与色素等分开.蒸去溶剂,即得扭制的咖啡因,因叶绿累极易溶于丙酮中,故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化.
* 固-液萃取

索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的.若待提取物对某种溶剂的溶解度大,可采用浸出法；若待提取物的溶解度小,则采用加热提取法.
加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置.索氏提取器运用回流及虹吸现象,使固体物质每次均为纯溶剂所萃取,效率较高.萃取前先将固体物质研细,以增加液体浸渍的面积,将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径),置于提取器中.提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接,上瑞接上冷凝管.当溶剂沸腾时,蒸气通过玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入提取器中,当液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质.
本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂,在素氏提取器中连续抽提,然后浓缩、焙炒得粗咖啡因,再通过升华法提纯.
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器,圆底烧瓶(150mL),直形冷凝管,温度计(100℃),表而皿,蒸发皿,漏斗,水浴锅,电热套.
[试剂]
茶叶末,泡装荼,95％乙醇,滤纸筒,脱脂棉,滤纸.
四、实验步骤
方法1：称取10g茶叶末装入滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取器中.在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石,装上索式提取器,例人100mL 95％乙醇.安装好冷凝管和电热套,打开电源加热回流2h.当提取器中的提取液颜色变得很浅,并完成了最后一次虹吸之后,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中,加入一粒沸石,安装常压蒸馏装置进行蒸馏,回收乙醇,得到浓缩液.
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤,一并倒入蒸发皿中),加4g生石灰（CaO）,以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受热蒸干,最后移至石棉网上用小火加热,搅拌直至固体变成小颗粒粉末,几乎除去全部水分.稍冷却后,用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末,取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花,将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿,其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔,用沙浴小心加热升华.
在120℃升华相当明显,178℃时升华加快.注意整个升华过程始终用小火加热,否则会将提取物炭化,导致产品不纯.当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时,停止加热.冷却至100℃左右,揭开漏斗,小心取下滤纸,仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下.残渣经搅拌后,重新放好用过的滤纸及漏斗,用较大的火加热(但不宜过大),使升华完全.合并两次所得的咖啡因,并称重,测定其熔点.
方法2：取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中,在瓶中加入95％乙醇40mL,用加热回流法进行提取约1h.稍冷却后将提取液倒出,用普通蒸馏法回收大部分乙醇,再将残液倾入蒸发皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸气浴上蒸干,最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻,将被升华的固体化合物烘干,铺匀,立即停止加热.按方法l升华提纯即可.