化学
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体制备,还可做有机溶剂.制备硝基苯的过程如下:①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸,加入漏斗中.把18mL苯加入三颈烧瓶中.②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀.③在50-60℃下发生反应,直至反应结束.④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品.已知(1)(2)可能用到的有关数据列表如下 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度(

2019-11-23

硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体制备,还可做有机溶剂.制备硝基苯的过程如下:
①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸,加入漏斗中.把18mL苯加入三颈烧瓶中.
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀.
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束.
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品.
已知(1)
作业帮
(2)可能用到的有关数据列表如下
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度(20℃)/g•cm-3 溶解性
5.5 80 0.88 微溶于水
硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水
1,3-二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水
浓硝酸 / 83 1.4 易溶于水
浓硫酸 / 338 1.84 易溶于水
请回答下列问题:
作业帮
(1)配置混酸应先在烧杯中先加入___.
(2)恒压滴液漏斗的优点是___.
(3)实验装置中长玻璃管可用___代替(填仪器名称).
(4)反应结束后产品在液体的___层(填“上”或者“下”),分离混酸和产品的操作方法为___.
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?___.
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入___除去水,然后蒸馏.
优质解答
(1)浓硫酸密度大于浓硝酸,应将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅,
故答案为:浓硝酸;
(2)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
故答案为:可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下;
(3)长玻璃管作用是导气、冷凝回流,该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应,减少反应物的损失,提高转化率,可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代,
故答案为:冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可);
(4)硝基苯是油状液体,与水不互溶,密度比水大,在下层,分离互不相溶的液态,采取分液操作,
故答案为:下;分液;
(5)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸,之后再用蒸馏水洗涤,如果晶体未洗净含有碳酸根离子,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净,
故答案为:取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净;
(6)用蒸馏水洗涤,硝基苯中含有水,用无水CaCl2干燥,然后将较纯的硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯,故答案为:氯化钙.
(1)浓硫酸密度大于浓硝酸,应将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅,
故答案为:浓硝酸;
(2)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
故答案为:可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下;
(3)长玻璃管作用是导气、冷凝回流,该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应,减少反应物的损失,提高转化率,可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代,
故答案为:冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可);
(4)硝基苯是油状液体,与水不互溶,密度比水大,在下层,分离互不相溶的液态,采取分液操作,
故答案为:下;分液;
(5)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸,之后再用蒸馏水洗涤,如果晶体未洗净含有碳酸根离子,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净,
故答案为:取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净;
(6)用蒸馏水洗涤,硝基苯中含有水,用无水CaCl2干燥,然后将较纯的硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯,故答案为:氯化钙.
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