GB/T14849.4-2014
中华人民共和国
国家标准
工业硅化学分析方法
第4部分：杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T14849.4—2014
中国标准出版社出版发行
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GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为9个部分：第1部分：铁含量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法；
第2部分：铝含量的测定
第3部分：钙含量的测定
铬天青-S分光光度法；
GB/T14849.4—2014
火焰原子吸收光谱法、偶氮氟麟I分光光度法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：杂质元素含量的测定
第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定
第7部分：磷含量的测定
第8部分：铜含量的测定
第9部分：钛含量的测定
红外吸收法；
钼蓝分光光度法：
PADAP分光光度法；
二安替比林甲烷分光光度法。
本部分为GB/T14849的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14849.4-2008《工业硅化学分析方法第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定元素含量》。与GB/T14849.4—2008相比，主要技术变化如下：增加了铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼的检测；增加了两种溶样方式；
补充了重复性限、再现性限实验数据，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份有限公司。
本部分参加起草单位：云南出入境检验检疫局技术中心、通标标准技术服务有限公司、浙江合盛硅业有限公司、云南永昌硅业股份有限公司。本部分主要起草人：刘维理、王劲榕、李跃平、赵德平、杨毅、赵建为、王云舟、王宏磊、聂长虹、刘英波、卢国洪、吴豫强、张云晖、谭少姬、程志武、周杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14849.4—2008.
工业硅化学分析方法
第4部分：杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T14849.4—2014
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼量的测定。各元素测定范围见表1。
测定元素
规范性引用文件
质量分数/%
0.0201.00
0.020~1.00
0.010~1.00
0.0050~0.50
0.0050~0.50
0.0050~0.50
0.0010~0.50
0.0010~0.50
0.0005~0.20
测定范围
测定元素
质量分数/%
0.0010~0.50
0.0005~0.20
0.0010~0.10
0.0010~0.50
0.00100.50
0.00300.10
0.00100.50
0.0005~0.20
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
方法提要
数值修约规则与极限数值的表示和判定试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。利用电感耦合等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试样中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量。
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4试剂
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1
高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。氢氟酸（p=1.14g/mL），优级纯。硝酸（1+1)，优级纯。
盐酸(1+1)，优级纯。
盐酸（1+2)，优级纯。
硫酸（1+4)，优级纯。
硫酸（5+95），优级纯
氢氧化钠，优级纯
氢氧化钠溶液（4
100g/1
金属铁（Fe
金属铝（A
碳酸钙(
金属锰
金属钛
剂或优级纯
金属镍
金属镐
99.99%）
99.99%)。
重铬酸钾（
准试剂或优级纯）
五氧化
金属镁
金属钴（O
磷酸二氢饼
V.0s≥99.99%
99.99%）。
.99%）
（基准试剂）
氯化钾（光谱
氯化钠（光谱纯
金属铅（Pb≥99.99
金属锌（Zn≥99.99%）
硼酸（优级纯）。
标准贮存溶液：各分析元素标准贮存落准（溶液）。
A，也可使用有证系列国家标准物质标准溶液A：将标准贮存溶液（4.5）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释)。
释)。
标准溶液B：将标准贮存溶液（4.6）稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。光源：等离子体光源，使用功率750W1750W。仪器的工作条件参见附录B。
6试样
试样应能通过0.149mm标准筛。
分析步骤
7.1试料
GB/T14849.4—2014
根据分析试液的制备方法（7.4），分析不同元素的称取试料量及定容体积应符合表2的规定，称料量精确至0.0001g。
表2称料量、定容体积
分析元素
Al.Ca、Fe、Mn、Ti.Ni、Cr、Mg、Zn、K、NaCu.Co、P.Pb.V
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
分析试液的制备
称料量/g
7.4.1Fe、AI、Ca、Mn、Ti、Ni、Cr、Mg、Co、P、K、Na、Pb、Zn含量的测定定容体积/mL
按表2称取的试料（7.1）于100mL铂皿或250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，分次加人5mL~10mL氢氟酸（4.2），待反应停止后，滴加硝酸（4.3）至试样完全溶解，加入1mL~3mL高氯酸（4.1），继续加热使试料溶解完全，待高氯酸白烟骨尽，取下冷却。加入5mL~10mL盐酸（4.4），用少许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移人表2相应体积的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
注在测定低含量的易污染元素时，使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水，使用清洁的分析器皿。涉及K、Na的测定，容量瓶为PFA材质（宜选择带证书的BLAUBRAND体积计量设备）。7.4.2
Cu、V含量的测定
按表2称取的试料（7.1）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人5mL~10mL氢氟酸（4.2）)，滴加硝酸（4.3）至试样完全溶解，加人5mL盐酸（4.4），继续加热使试样溶解完全，并蒸发至0.5mL，取下冷却。再加人5mL盐酸（4.4）加热蒸发至0.5mL，取下.用少许水洗杯壁，加入5mL盐酸（4.4），加热使残渣完全溶解，冷却至室温，用水移入表2相应体积的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。7.4.3B含量的测定
按表2称取的试料（7.1）于100mL铂皿中，用少许水润湿，加人5mL~10mL氢氟酸（4.2），缓慢3
GB/T14849.4—2014
滴加硝酸（4.3）至试料完全溶解，并过量1mL，待剧烈反应停止后，加热至近干（控制加热温度低于140℃），取下冷却。加人10mL盐酸（4.5），水浴加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移人表2相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注1：在测定低含量的易污染元素时，使用高纯酸和石英亚沸蒸馈水，使用清洁的分析器皿。注2：在定磷、钾、钠、碍时标准落波需单独配制注3：在测定硼元素时，建议采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用耐氢氟酸雾化系统。注4：涉及碍的测定，容量瓶为PFA材质（宜选择带证书的BLAUBRAND体积计量设备）。系列标准溶液的配制
334.9.336.1、337.2
当采用P分析线213.6nm时，标准溶液和分析试减中铜元素含量应匹配。7.6.2
测定条件
根据仪器情况选择适宜的氢气流量。7.6.2.1
8.3、213.6
220.3283.3
213.8、202.5
249.6、249.7
7.6.2.2将系列标准溶液（7.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（5）中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.999时，即可进行分析试液（7.4）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。
分析结果的计算
按式（1）计算待测元素的质量分数，数值以%表示，数值按GB/T8170数值修约规则与极限数值来表示和判定。
式中：
9.2再现性限
(e-c,)XVXRX10-
×100%
待测元素的质量分数，单位为百分比（%）；GB/T14849.4—2014
自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；测定分析试液体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g）；
然器盟
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。表5
再现性限
质量分数/%
GB/T14849.4—2014
质量保证与控制
每月用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。11
试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容；试样；
本部分编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
铁标准贮存溶液（1.0mg/mL）
附录A
（资料性附录）
标准贮存溶液的制备vv99.net
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准确称取1.0000g金属铁（4.10）于烧杯中，加人40mL盐酸（4.4），加热溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐极（4.4)，用水稀释至刻度，播勾。此溶液1mL含1.0mg铁。
铝标准贴存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1
0000金属铝（4.11)于聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL水及3氢氧化钠（4.8），使其完全溶解后，用盐酸.4）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其溶解冷却移人1000mL容量瓶中，用水
大稀释至刻度据勾此溶液1mL含1omg假钙标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取2.4971g预先于105
的碳酸钙
滴加入盐酸（4.4)
人20mL盐酸（4.
D至完全落解，再加
容量瓶中
用水稀释至刻度
摇匀，
此溶液
锰标准贴存容液（1.0
0mg/ml)
10mL水，逐
，置于烧杯中，盖上表皿加人
沸除去
氧化谈，取下冷却，移人1000mL准确称取0000g金属锰（4.13）于400mL烧杯中，盖上表皿，加人40L盐度（4.4），缓慢加热溶解完全，取下冷却移人000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含1.0mg锰。A.5钛标准贮存溶液（0mg/mb）
准确称取1.0000g金属钛（4.14）于铂金中，加人少连水，慢慢滴加氢氟酸（4.2）使样品溶解，滴加硝酸（4.3）将低价钛完全氧化，加入10mL硫酸（4.6），摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛，A.6镍标准贮存溶液（1.0mg/mL）准确称取1.0000g金属镍（4.15）于400mL烧杯中，盖上表血，加入40mL盐酸（4.4），缓慢加热溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg镍。铜标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1.0000g铜（4.16），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.3），盖上表面，缓慢加热至完全溶解，驱除氮氧化物，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL7
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含1.0mg铜。
铬标准购存溶液（1.0mg/mL）
准确称取2.8285g基准重铬酸钾（4.17)（预先在140℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温）于400mL烧杯中，溶于水中，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg铬。
钒标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1.7850g预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（4.18），置于400mL烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液（4.9），盖上表面，缓慢加热至完全溶解，冷却后加人100mL盐酸（4.4），将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钒。A.10
镁标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1.0000g镁（4.19），置于400mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.4），盖上表面，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg镁。钻标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1.0000g金属钻（4.20），置于400mL烧杯中，加人60mL盐酸（4.4），10mL硝酸（4.3），盖上表面，低温加热溶解至完全，将溶液移人1000mL容量瓶中，加人40mL盐酸（4.4），以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg钻。A.12
磷标准购存溶液（1.0mg/mL）
准确称取4.3936g于110℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾（4.21)于400mL烧杯中，加入200mL水，溶解完全后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg磷。钾标准购存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1.9067g氯化钾（4.22）（预先于500℃~600℃灼烧至恒重）于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.4）微热溶解。冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。
钠标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取2.5409g氯化钠（4.23）（预先于500℃~600℃灼烧至恒重）于400mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.4)微热溶解。冷却，将溶液移人1000mLPFA容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钠。
A.15铅标准购存溶液（1.0mg/mL)GB/T14849.4—2014
准确称取1.0000g铅（4.24），置于400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.3），盖上表面，缓慢加热至完全溶解，驱除氮氧化物，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
锌标准购存溶液（1.0mg/mL）
准确称取1.0000g锌（4.25），置于400mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.4），盖上表面，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。A.17
硼标准贮存溶液（1.0mg/mL）
准确称取0.5720g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（4.26）于400mL烧杯中，加入200mL水，盖上表面，微热使其完全溶解，冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于PFA容量瓶中，此溶液1mL含1.0mg硼。
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