本标准规定了饲料中盐酸不溶灰分的测定方法。 因试样的种类而确定适用的处理方法。 a) 灼烧处理法适用于有机的单一饲料和配合饲料(酸处理法提到的除外)。 b) 酸处理法适用于矿物质、矿物质混合物和用灼烧处理法测定的盐酸不溶灰分大于1%的配合饲料。

1CS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 237422009/IS0 5985:2002饲料中盐酸不溶灰分的测定
Animal fecding stuffs--Determination of ash insoluble inhydrochloric acid
(ISO5985.2002,IDT)
2009-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管委员会
2009-09-01实施
GB/T23742—2009/ISO5985;2002本标准等同采用ISO5985：2002《动物饲料中盐酸不溶灰分的测定》（英文版）。为便于使用,本标准做了下列编辑性修改：-二\本国际标准”二-词改为\本标推”；-·…用小数点“\代替作为小数点的”，”；删除国际标准的前言：
增加国象标准的前言；
把“动物饲料”改为“饲料”：\ISO64972002\替换为\GB/F14699.1\将\1SO6498：1998”替换为\GB/T20195”；将\ISO5984”替换为GB/T6438”；国际标准中“方法A\和\方法B”的表示，用“灼烧处理法”和“酸处现法”代替；-8.2.1中增加空焕烧器的恒重；6.4中加入电；
··第9章中增加了公式的编。
本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由全国饲料T业标准化技术委员会SAC/TC76）提止并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心北京
本标主要起草人：李丽蓓、饶正华、张苏。http:
GB/T 23742-2009/1SO 5985:2002饲料中盐酸不溶灰分的测定
本标谁规定了饲料中盐酸不溶灰分的测定方法。因试样的种类而确定适用的处理方法。a）灼烧处现法适用于有机的单-饲料和配合饲料（酸处理法提到的除外），酸处理法适用于矿物质、矿物质混合物利用灼烧处理法测定的盐酸不溶灰分大于1%的配合b)
饲料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓报据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6438饲料中粗分的测定（GB/T6438—2007.ISO5984:2002，IDT)GB/T14699.1伺料采样(GB/T14699.1—2005ISO6497:2002.DT)GB/T20195动物何料试样的制备(GB/T201952005,ISO6498:1998,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
盐酸不溶灰分ash insoluble inhydrochloric acid在本标准规定的条件下，不于稀盐酸的那一部分嵌分。注：盐酸不溶灰分川质其分数表示。4原理
4.1灼烧处理法：通过灰化将试样中的有机物分解，获得的灰分用盐酸处理，过滤混合物，然后干爆，称其残渣的质量
4.2酸处理法：用盐酸处现过的试样，过滤后干燥，再烧成灰。获得的灰分按4.1处理。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，5.1盐酸溶液：3mol/L。
5.2三氯乙酸溶液：200g/L。
5.3三氯乙酸溶液：10g/L。
仪器设备
实验室常用设备以及以下设备，6. 1 分析天平;感量 0. 001 g,6.2马弗炉：电加热，自动控温，配有商温计。马弗炉中摆放焕烧器血的地力，在550℃时温差不会超过 20 ℃ 。
GB/T 23742—2009/IS0 5985:20026. 3干燥箱:温度控制在 103℃=2℃。6.4电热板、燃烧器或电炉。
6.5沸水浴。
6.6缎烧器血：铂或销金制品（如10%铂，90%金）或在实验条件下不受影响的其他材质（如50ml瓷册）。器血为矩形，底面积约20cm，高度约2.5m。对易于膨胀的碳水化合物试样，器Ⅲ底面积约30cm，高度约3cm。
6.7干燥器：盛有有效的干爆剂。7采样Www.vV99.net
重要的是实验室收取的试样具有代表性，在运输或储存过程中未被损坏或改变。储存试样时不应使成分变质或改变。采样按GB/T14699.1执行。
8测定步骤
8.1试样的准备
试样制备按GB/T20195执行。
8,2灼烧处理法
8.2.1试样称量
8.2.1.1将焕烧器肌(6.6)放入马弗炉(6.2)中，于550℃灼烧至少30min，移入干燥器(6.7)中冷却至案温,称重,准确至 0. 001 多。8.2.1.2称量5试样（8.1)至恒重的缎烧器.ml（5.6)，准确至0.001g，8.2.2测定
8.2.2.1将盛有试样的烧器血（8.2.1.2)放于电热板、燃烧器或电炉上（6.4).逐渐加热至试样炭化、转入马弗炉(6.2)中，设定温度为550℃灼烧3h。仔细观察灰分中是否有碳粒，如果无碳粒，将熳烧器血（6.6)继续放于马弗炉(6.2)中灼烧1h。如果有碳粒或怀疑有碳粒，让缎烧器血冷却并用蒸馏水润湿，在103℃土2℃的干燥箱（6.3)中将其小心蒸发至寸，再将搬烧器而放入马弗炉（6.2)中灼烧1h，取出置于于燥器(6.7)中冷却至案。注：此条件下得到的旅分符合GB/T 6438中规楚的要求。8.2.2.2将得到的灰分用75ml稀盐酸（5.1)转移到250ml.~400nl.烧杯中，在电热板、燃烧器或电炉（6.4)上小心爬热沸腾15min，用不含灰分滤纸过滤，热水冲洗滤纸与残渣，真至洗液中不呈酸性。将带有渣的滤纸置十焕烧器血（6.6）上，置于干燥箱（6.3）中，103℃士2℃烘2h.将熳烧器Ⅲ放人550℃马弗炉（6.2），灼烧30min。取出缎烧器血放人干燥器（6.7)内冷却后称重，准确至0.001&再次放于马弗炉(6.2)内550℃灼烧30min。将熳烧器血（6.6)放人干燥器（6.7)内冷却至室温，迅速称量,准确至 0. 001 g。
8.7.2.3同一试样应取两份进行平行测定。8.3酸处理法
8.3.1试样称量
称量5g试样（8.1)于250tnl--400mL烧杯中，准确至0.001g。8.3.2测定
8.3.2.1在含有试样的烧杯(8.3.1)依饮加入25mlL水与25ml.稀酸（5.1)。混勺后静置至泡沫消失，再加人50ml.盐酸，如果还有泡沫，静置至泡沫消失。.于微沸水浴锅（6.5)加热烧杯30min或更长时间，直牟所有淀粉完全水解。用不含灰分滤纸过滤溶被，用50ⅢL热水冲洗滤纰与残渣。2
GB/T23742—2009/ISO 5985:20028.3.2.2如果溶液很难过滤，重新取样测定，但是要用50ml.三氮乙酸溶液（5.2)代替50mL盐酸。冲洗滤纸和残清时，先用热三氮乙酸溶液（5.3）冲洗，再用热水冲洗。8.3.2.3将带有残渣的滤纸置于搬烧器Ⅲ（6.6）上，在干燥箱（6.3）内，103℃土2℃烘2h，再效于马弗炉(6.2)内550℃灼烧3h。让搬烧器Ⅲ(6.6)在干燥器(6.7)中冷却至室温。8.3.2.4继续8.2.2.2的步骤操作。8.3.2.5同一试样应取两份进行平行测定，果计算
试样中盐酸不溶灰分双，用质量分数（%)表示，按式（1)计算：m2= mo × 100%
式中：
懒烧器Ⅲ与盐酸不溶灰分的总质量，单位为克（g）；空烧器血质量，单位为克（g)；殿烧器与试样的总质量，单位为克（g）（1
液两次测定的算术平均值作为测定结果，重复性限（见10.2)满足要求，结果表示率0.1%质量分数)。
10精密度
10.1实验室间试验
附录A中详细列出「本方法精密度的实验室间试验结果，从该试验得出的结果可能不适用附录A中列出以外的物质和浓度范围。10.2重复性
在同一实验室，冏一试样，由同操作人员使用同一设备获得的两个独立的测定结果的绝对差值不能超过表1中给出的重复性限()的5%。表1策复性限(r)和再瑰性限（R)样品名称
木薯粉
小猪饲料
肉鸡饲料
挤压棕榈柏
10.3再现性
盐酸不溶灰分
单位为克每千克
在不间实验室，用同样的方法，对间…试样，由不同的操作人员，用不向的设备得到的两个独立的定结果的绝对差值不能超过表1中给山的再现性限(R)的5%11
试验报告
试验报告应详细说明下列信息：a）完成样品检测所带的所有信息；b）如果巨知采样方法，应说明使用的采释方法；GB/T23742—2009/ISO5985:2002采用的测定方法，附本标准的参考文献：c
d）所有标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节；获得的测定结果；
f）如果检查了重复性则提供两个测定结果，应提供得到的最终结果附录A
（资料性附录）
实验室间试验的结果
CB/T23742--2009/IS05985:2002根据ISO5725-1和ISO5725-2进行实验室间试验，以确定本方法的精密度，其中用格拉布斯(Grubbs)试验代替狄克逊(ixn)试验确定高峰值。本试验有20个～30个实验室参加，样品有鱼粉、木薯粉、肉粉、小猪饲料、肉鸡饲料、大麦、挤压棕榈粘，实验室间试验结果见表A，1。表.1实验室间测试结果
实验室数
单独结果数
承认结果的数
盐酸不溶灰分平均值/(g/kg）
重复性标雅偏差(5,)/(g/kg)
重复性变异系数/%
重复性眼(r)/(/kg)
再现性标准偏差(SR)/(g/kg）
再现性变异系数/%
再现性限(R)/(g/kg)
a1.鱼粉；2：木薯粉，3：肉粉；4:小猪饲料；5：肉鸡饲料;6：大麦：7挤压棕桐5
GB/T 23742-—2009/ISO 5985:2002参考文献
[1]ISO5725-1测试方法与结果的准确度（正确度与精密度】第|部分：基本原现与定义
[2]1SO5725-2
测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测试方法重
复性和可再现性的基本方法
GB/T 23742-2009
打印F期：2009年10月14F
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国家标准
饲料中盐酸不溶灰分的测定
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