化学
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂.制备硝基苯的过程如下:①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,加入漏斗中,把18mL苯加入三颈烧瓶中.②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀.③在50~60℃下发生反应,直至反应结束.④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和100ml 0.1mol/L的Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品.已知(1)+HNO3(浓) 50~60℃

2019-11-23

硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂.制备硝基苯的过程如下:
①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,加入漏斗中,把18mL苯加入三颈烧瓶中.
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀.
③在50~60℃下发生反应,直至反应结束.
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和100ml 0.1mol/L的Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品.
已知(1)作业帮+HNO3(浓)
50~60℃
98%浓H2SO4
+作业帮+H2O
作业帮+HNO3(浓)
95%
98%浓H2SO4
作业帮+作业帮+作业帮
(2)可能用到的有关数据如表
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度(20℃)/g•cm-3 溶解性
5.5 80 0.88 微溶于水
硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水
1,3二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水
浓硝酸 - 83 1.4 易溶于水
浓硫酸 - 338 1.84 易溶于水
请回答下列问题:
作业帮
(1)配制混酸应在烧杯中先加入___.
(2)恒压滴液漏斗的优点是___.
(3)实验装置中长玻璃管可用___代替(填仪器名称).
(4)反应温度控制在50~60℃的原因是___.
(5)反应结束后产品在液体的___层(填“上”或者“下”),分离混酸和产品的操作方法为___.
(6)实验前要配制100ml 0.1mol/L的Na2CO3溶液,需要用到的玻璃仪器有___ 用Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?___.
(7)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入___除去水,然后蒸馏.
优质解答
(1)浓硫酸密度大于浓硝酸,应将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅,
故答案为:浓硝酸;
(2)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
故答案为:可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下;
(3)长玻璃管作用是导气、冷凝回流,该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应,减少反应物的损失,提高转化率,可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代,
故答案为:冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可);
(4)浓硝酸和浓硫酸是强腐蚀性酸,且具有强氧化性,温度不能过高,控制在50~60℃,防止副反应发生,
故答案为:防止副反应发生;
(5)硝基苯是油状液体,与水不互溶,密度比水大,在下层,分离互不相溶的液态,采取分液操作,
故答案为:下;分液;
(6)配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作,一般用托盘天平称量,用药匙取用药品,在烧杯中溶解,冷却后转移到100mL容量瓶中,并用玻璃棒引流,当加水至液面距离刻度线1~2cm时,改用胶头滴管滴加,所以需要的玻璃仪器为:烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管,反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸,之后再用蒸馏水洗涤,如果晶体未洗净含有碳酸根离子,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净,
故答案为:玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、烧杯;取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净;
(7)用蒸馏水洗涤,硝基苯中含有水,用无水CaCl2干燥,然后将较纯的硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯,故答案为:氯化钙.
(1)浓硫酸密度大于浓硝酸,应将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅,
故答案为:浓硝酸;
(2)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
故答案为:可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下;
(3)长玻璃管作用是导气、冷凝回流,该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应,减少反应物的损失,提高转化率,可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代,
故答案为:冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可);
(4)浓硝酸和浓硫酸是强腐蚀性酸,且具有强氧化性,温度不能过高,控制在50~60℃,防止副反应发生,
故答案为:防止副反应发生;
(5)硝基苯是油状液体,与水不互溶,密度比水大,在下层,分离互不相溶的液态,采取分液操作,
故答案为:下;分液;
(6)配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作,一般用托盘天平称量,用药匙取用药品,在烧杯中溶解,冷却后转移到100mL容量瓶中,并用玻璃棒引流,当加水至液面距离刻度线1~2cm时,改用胶头滴管滴加,所以需要的玻璃仪器为:烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管,反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸,之后再用蒸馏水洗涤,如果晶体未洗净含有碳酸根离子,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净,
故答案为:玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、烧杯;取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净;
(7)用蒸馏水洗涤,硝基苯中含有水,用无水CaCl2干燥,然后将较纯的硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯,故答案为:氯化钙.
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