有机物的反应往往伴随副反应发生,因此 需要分离提纯.有一种水果香精的合成步骤如下:Ⅰ合成:在干燥的圆底烧瓶中加入11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.Ⅱ分离提纯:①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水、10mL 
2019-04-19
有机物的反应往往伴随副反应发生,因此 需要分离提纯.有一种水果香精的合成步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加入11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离提纯:
①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水、10mL 10% 碳酸钠溶液洗至中性,充分振荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥.
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品.
主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/(g/mL) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
制备过程中还可能有的副反应:
2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用___.
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从___(填a或b)管口通入.
(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先___(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有___杂质.
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在___中加热比较合适(请从下列选项中选择).
A.水 B.甘油(沸点290℃)
C.沙子 D.石蜡油(沸点200~300℃)
(5)如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点___.
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的利用率约为___.
优质解答
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用是防止液体加热时发生暴沸,
故答案为:防止液体加热时发生暴沸;
(2)冷凝管采取逆流原理通入冷凝水,其中冷水应从b管口通入,从a管中流出,有利于冷却,
故答案为:b;
(3)酯层用无水硫酸镁干燥后,应过滤除去干燥剂;正丁醇和乙酸易溶于水,在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时,已经被除去,正丁醚与乙酸丁酯互溶,水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去,所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯,则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚,
故答案为:过滤;正丁醚;
(4)乙酸正丁酯的沸点是126.1℃,选择沸点稍高的液体加热,所以可以在甘油和石蜡油中加热,水的沸点为100℃,加热温度太低,用砂子加热温度太高不易控制,故选:BD;
(5)合成反应中生成水,分离回流到分水器中,分水器中水面不再升高说明反应结束,
故答案为:分水器中水面不再升高;
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g•mL-1),则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL,即1.98g,设参加反应的正丁醇为x,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
74 18
x 1.98g
则x==8.14g,
则正丁醇的利用率为×100%=88%,
故答案为:88%.
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用是防止液体加热时发生暴沸,
故答案为:防止液体加热时发生暴沸;
(2)冷凝管采取逆流原理通入冷凝水,其中冷水应从b管口通入,从a管中流出,有利于冷却,
故答案为:b;
(3)酯层用无水硫酸镁干燥后,应过滤除去干燥剂;正丁醇和乙酸易溶于水,在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时,已经被除去,正丁醚与乙酸丁酯互溶,水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去,所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯,则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚,
故答案为:过滤;正丁醚;
(4)乙酸正丁酯的沸点是126.1℃,选择沸点稍高的液体加热,所以可以在甘油和石蜡油中加热,水的沸点为100℃,加热温度太低,用砂子加热温度太高不易控制,故选:BD;
(5)合成反应中生成水,分离回流到分水器中,分水器中水面不再升高说明反应结束,
故答案为:分水器中水面不再升高;
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g•mL-1),则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL,即1.98g,设参加反应的正丁醇为x,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
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x 1.98g
则x==8.14g,
则正丁醇的利用率为×100%=88%,
故答案为:88%.