水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH 2 ) 2 CO +NaClO+2NaOH → H 2 N—NH 2 ·H 2 O+NaCl+Na 2 CO 3 。主要副反应：N 2 H 4 +2NaClO= N 2 ↑+2H 2 O+2NaCl △H<03NaClO=" 2NaCl" +NaClO 3 &nbs
2019-11-23
| 水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH 2 ) 2 CO +NaClO+2NaOH → H 2 N—NH 2 ·H 2 O+NaCl+Na 2 CO 3 。 主要副反应：N 2 H 4 +2NaClO= N 2 ↑+2H 2 O+2NaCl △H<0 3NaClO=" 2NaCl" +NaClO 3 △H>0 CO(NH 2 ) 2 ＋2NaOH= 2NH 3 ↑+Na 2 CO 3 △H>0 【深度氧化】：(NH 2 ) 2 CO+3NaClO= N 2 ↑+3NaCl+CO 2 ↑+2H 2 O △H<0 实验步骤： 步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl 2 ，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl 2 。 步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。 步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。 步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。 步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO 4 作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。  步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。 (1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是 。 (2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。 a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量 b．确定步骤4中冰水浴的温度范围 c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系 d．确定步骤5所需的回流时间 (3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应 （选填：“放热”或“吸热”）。 (4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是 。 (5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N 2 H 4 +2I 2 =N 2 +4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤： a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。 b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀． c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。 d．进一步操作与数据处理 ①滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。 ②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N 2 H 4 -H 2 O的质量分数为 。 ③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是： |