本标准规定了常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验方法。 本标准适用于在常温条件下脱除天然气、焦炉气、煤气等各种化工原料气中硫化物的活性炭载碱脱硫剂。

1CS 71. 100. 99
备案号：56392—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5031—2016
常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验方法Test method of activated carbon uploaded alkali desulfurization sorbentatroomtemperature
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国下业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准内中国石油和化学丁业联合会提山HG/T5031—2016
本标准全化学标准化技术委员会化1催化剂分技术委员会（SACTC63/SCI0）归口：本标雅起草单位：南化集闭研究院，四川大一科技股份有限公司，本标准上要起草人：钟立宏、刘家和、邱爱玲、磨明克、杨建国。3)
常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验方法HG/T 5031—2016
警告一一本标准所涉及的原料气和尾气（含H2S、02、N2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任来取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定广常温活性炭载减脱硫剂硫容试验方法。木标雅适用于在常温条件下脱除天然气、焦炉气，煤气等各种化工原料气巾硫化物的活性炭载碱脱硫剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡录注且期的引用文件，仪注日期的版本适用于木义件，凡是不注日期的引印文件，其最新版本（包括所有的修改单）适川「本文件。(GB/TGO）化学试剂标准滴定游液的制备CB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（F13/T6003、1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验箱CB/TG678化下产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
原料气中的硫化氧与复气在脱硫剂作用下发生化学反应生成硫或硫化物而被脱硫剂吸附：原料气中的硫化氢与脱硫剂中的氧化钾发生化学反应生成硫化卵，其化学反应方程式如下：21S + 0:→ 2S + 2H0
K.0+ H:$-+ K.s Il0
通过测定脱硫剂所吸附硫的质量分数计算出脱硫剂的硫容4试验装置
4.1流程
常温活性炭载诚脱硫剂硫试验装置示意见图1。()
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11G/T 5031--2016
说明：
21. 2 2 :
转下流述计：
忙温水浴箱：
水饱和瓶：
清性炭试料：
反应管；
哎收瓶：
混式气体流量计
主要性能
常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验装置示意图常温活性炭载碱脱硫剂疏容试验装置主要性能设计容数必表1：表1
反应器反应管规格：mi
正·MP:
最产使用温度/%℃
半行性(绝对京谊）
复划些(纳对案值学
4.3校验
常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数性能参数
g11×1. (右斑坡管)
常毕况下，试验装置评性、复现性每年用参考或保留样垒少测一次，其测定斤法接第6意利第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
接(T6678的规定取得.
5.2试样
取适显实验空样品：置下研体内研碎，用孔径为0.85mm利1.1smm的诚验筛（符合（B/72
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HG/T 5031—2016
6003.【中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm1.18mm的试样按附录A的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取2.0m[.对应质的试样。精确至0.01乌，待用，6试验步骤
6.1原料气的配制
原料气雨氙气（）g/m~15g/m）、殖化氢（3g/m3~5g/m），其余为氮气组成。6.2试料的装填
将处理干净的粒度为1.40mm-2.:0mm的石英砂敲实填充我反应管内所确定的位置。在石英砂上面模-层戒瑙布：将脱硫剂试料（见.3）分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使脱硫剂床层装填紧密。然后加士一层玻璃布，用英砂装填至距反应管入门截面10mm左有的位置。将反应管放人水欲祸内，接入系统，
6. 3系统试漏
系统通人氮气，用肥邑水检查齐接头连接处，进行试漏。6.4测定步骤wwW.vv99.Net
6.4.1调节好湿式气休流量计的水平，拧开水位溢流孔的帮、问湿式气体流量计内加人留水。当水由溢流孔漫出时，停面加水。待溢流孔没有水溢出时，拧紧溢流孔螺帽，同时记录湿式气体流量计的起始读数。
6.4.2打开原料气阀门。向系统内通人原料气·控制并调节其系统压力为常压、硫容测定温度为25、空速为20001！（气体相关流至的校正见附录B）、水蒸气与原料气体积比为0.03。当脱硫剂吸硫数小时（视硫容大小而定），开始按附录（的规定测定尾气中硫的质量浓度：海隔30nin或15min测定-次，若尾气中硫的质量浓度超过0.：mg/m，文即停止通入原料气，同时记录湿式气体流计的终止读数。
6.4.3闭原料气阀门，通人氟气进行系统置换：15min后停山小置换，7结果计
硫容以脱硫剂中硫的质分数计，按公式（1）计算：V-×10 *+ 100 %
式fl：
原料气中硫的质量浓度的数值：单位为克征方米（g/m\）V
湿式体流最的起始体环积的数值，单位为毫力（V2一一湿式气体流量计的终止气体体积的数值，单拉为宽升（l.）；h
一脱硫剂试料的质最的数值、单位为克（）计算结果保留到小数点后」位，(7;
+*+ (1)
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HG/T5031—2016
A.1试样的堆积
附录A
(规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
将适量的试单（见5.2）分成若十份，依次人10nl.量筒内，每加一次均需将量简上下振动若于次，立至试样在带筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样录为10ml.A.2试样的称堂
称量振实的l0ml试样（见A.1）的质量：精确至0.01gA.3堆积密度的计算
催化剂堆积密度2，数俏以克每宽升（\/ml.）表示，按公式（A.1）计算：2—
武中，
w——10nL毕简和10nl，试样的总质量的数值，单位为克（g）；10 ml.量箭的质量的数值，单位为克（)；V
试样的外积的数值：单位为毫升（1l.）取平行测定结果的算术平均催作为测定结果：平行测定结渠的相对误差不大于2.0%，(8
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B.1校正装置
附录B
【规范性附录】
转子流量计流量的校正
湿式气体流量计流量校止装置示意[图见图B. 1.L/3
说明，
原科气逆气阀：
气盘调节考克：
转子流址计：
水陆差计：
温度计；
式气体流缺计：
波空。
图B.1湿式气体流量计流量校正装置示意图HG/T5031—2016
首先调节好湿式气体流量计的水平。再拧开水位溢流孔的螺帽：向湿式气体流呆汁内加人蒸馏水，当水由溢流孔漫时，停止加水。待溢流孔不漫水时，柠紧溢流扎螺帽。R.2
校正步骤
打开进气阀，源料气经转了流员计进人湿式气体流量计·用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时当湿式气体流量计计量一定量气体体积时按下秒表，记下时间利湿式气体流量计的终止读数，计算体的体积流单：调节气体流虽大小，需复测定，占至气体体积流量为Q时为止。确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。R.3
流孟计算
气体体积流员Q，数值以毫升行分钟（mL/unin）表示：按公式（B.1）计算：SVVatp,T
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式中：
空速的效值，单位为每小时（」)；催化剂试样的休积的数值，单位为毫升（ml：标雅状态下的人气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）pn测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（P）：1 323);
测定时的室温的热力学温度的数侦，单位为开尔文(K);
标准状念下的热力学温度的数值，单位为尔义（K）（T273）。(1)
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C.1 一般规定
附录C
[规范性附录]
气体中硫的质量浓度的测定（汞量法）HG/T5031—2016
本附录所用试剂在没有注明H他要求时：均指分析纯试剂和B/16682现定的三级水，试验中所的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和（B/T6C3的规笼制备。
C.2原理
气体中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后变为易与求离于反应的硫离于，以双硫腺（二苯基硫巴）为指示波，用求离于标准溶液直接滴定。滴定到终点时。在碱的作用下，微过品的汞离子与双硫踪形成微红色络合物，
C.3试剂
C.3. 1硝酸。
C.3.2氢风化钠溶液：10.0g/1.
C.3.3求肉子标谁浒液：c（1lg-）=20mg/1称取68.0mg红色氧化汞（以氛化汞含货99.6%为基准计算）于100ml.烧杯中，加人5ml.硝酸，使其完全溶解、加人适量蒸溜水，移至500）mI.棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，C.3.4永离子标准溶液：c(1g+)=4 mg/l吸取20).00 ml.汞离了标准济液（见（.3.3）于100 ml.棕色容量瓯甲：用蒸馏水稀释至刻度。摇勾。此溶液使用时现配。
C.3.5来离子标准溶液：c（lg2-）=0.5ng/1.吸取2.5)ml.汞离于标准济液（C.3.3）于100 mI.棕色窄量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇句，此溶液使用时现配。
C.3.6双硫一氯甲烷指示液：0.01g/1.。C.4仪器
C.4.1医用注射器：2nl.，50ml，C.4.2三角链瓶：50ml.
C.4.3湿式气体流量计：2L，
分析步骤
C.5. 1原料气分析
在0 rul锥形瓶中珊人的Io)ml.氢氧化钠济液，用橡胶塞塞紧，抽真窄。用注射露抽取一定体ril;
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HG/T 5031—2016
积的原料气，注人锥形瓶中，充分振探，使硫化氢被氢氧化钠游腋充分破收，加人1滴双硫踪三氯中烷措示液，用水离了标谁滴定浒液（见（。3.1）滴定微红色为终点。同时做空试验。C.5.2尾气分析
将装有约10nmI.氢氧化钠溶微的吸收瓶接人系统：吸收1I（用湿式气体流量计计革）气体盾移出系统。将吸收瓶中的液体移至50m1.维形瓶中，加入1滴双硫踪二氟甲烷指示液，用汞离子标准滴定液（见（，3.5）滴定牟微红色为终点。同时做空H试验。C.6结果计算
原料气、“中硫的压量浓度o，数值以克每立方米（g/m）表示，按公式（（.1）计算：c(Vi-V)
——离子标准溶液的浓度的数值，单位为套克升（n1g/L)：V
汞离于标准液耗用的体积的数值，单位为毫升（mI.）)；聚离了标准溶液空自试验耗用的体积的数值，单位为毫升（nml）：V（一气体试样的体积的数值，单位为毫升（mI.），取行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大下5%，3
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