本标准规定了火焰原吸收光谱法测定铁矿石中钴含量。本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中钴含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0006～0.070%。

ICS 73.06C.19
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.52—2004
铁矿石
钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Iron orcs--Dctcrminatinn of cnlall eontent-Flameatomicalsorption spcetromctric meihodIS0 11333:1996,M0O
2004-03-24发布
中华人长共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2004-09-01实施
GB/T 6730.52—2004
本标准修收采用国际标继15113，1995钦矿石钻含量的视定火筛原子漫-光谱达3，本标准与际核TSO11553：1S96相比较，做了下修改：a）1501158%：1S96的\3原理\条没有明确测定波长2.40.了m哦=,>mm.本标准了以明确。1511533：1996的5仪器”条改有生明率样时所烧杯机，在本乐中增加*5.1b
瓶乙（PTFE>烧杯,丝CmL\条予以拥.）3011555，：994的\5.！分减漏斗，1m\，在本你港中修改为5.2分减漏非，125L\。本标准的附录A为现范性附录附录3我附录C为资料性阳录.木标推中中医钢伙工业协会提户本标准由冶金工业信息标难研究察归口。本徐准土要起萃单位，马鞍山扩口研流院。本标带土要孕草人播永平、徐候平铁矿石钴含蓝的测定
火蜡原子吸收光请法
CB/T 6730.52--2004
警售一使用本标准的人员应有正现实监至工作的买哦经验。本标准并末指出所有可能的安全问题。使用看有毒任采取适当的安全和健章措施，并保证村否国家有关法规定的条件，1范围
本标规定丁火路原子吸收光潜祛测定嵌可石丰含量。本方祛适用下天燃铁矿不，铁精矿和典萨，包括梵结产中错含量的谢定，测定范国（质量分数：0.500 5/6-0.070 c%.
2规范性引用文件
下列文州中的条款通过本标准的引用示成为本标准的杀款。比是注甘期的引月文件，式殖后所有的修改单（不包括励误的内容或替订版均不适月于本标准，然而，鼓励根据木标催达成协设的各方研治是否可使用这些文件的展说本。凡是不注口期的引用文将，其冠新版本用了本标准GBT5682分析文验童用水帮范和试验方法（megS3971987）GB/T5730.1铁扩化分析方法芬用放平燥试样的制备（:d11S07754:1985)GB10322.7铁矿石取样制样方送（1dtIS030821998）GBT12806实验案璃仪器单标线容瓶4SO1042：1S53GB/2308实验室璃器单标线吸量音<[5门48:15773原理
试料月带单，硝醛或触和氛师分解热发至近下，盐酸落解热类，过滤，戏描经求化，购探后，反氧氧单除士二氧化硅。用碳酸钠率融，酸覆取熔融物，残激侵出减并入主避巾，试滤用乙酸异二脂率取分离缺，收水相。蒸发调整试被体织，用碳欧欧化、路解垫类，在原子吸收光准收上，用空气-之炔火，于被长34.0.7n或252,2mm测量没充度，4试剂和材料
分析中除见有说睡外，仅他用认可的分析纯试剂和虑水或与具纯度相当的水，符合GB/T668%的规定.
4.1横酸钠NCO.)水。
4.2盐酸(p1.19g/mL
4.3盐哦(1+1).以盐酸:1.含)蒂释.4.4硝酸p1.42g/mi.
4.5氢真（e1.15ml)
4.6硫1+1)以够1.Rml.整，
4.7乙酸异T酯。
4.8底浓，5碳酸钠4.[1落于5水中，漫哦人25m益酸（4.2]热旺尽冷,稀释到2:0 m[.泥分
4.9钻标准济满
tB/T 6730.52—2004
4.9.1销标准储备（1000g/m）：系取1.0370g网粘纯度（质量分数299.5%，加人30m盐酸（4.2)，5m上码酸（4.4）、加热离触。滴沸除关氢氧化物。冷却至室温后，移人1000mT，弃画瓶中，月水稀释至刻度，混匀：此游波1mL含l心Jrg钻，4.9.2钻标微A(2x/m元）：分取25.0lmL针标准储备糖4.9.1)至1000mL客盘瓶，用水稀释至刻度，混匀，此落液1m.含25结、4.9.3错环准春液B200g/aL）：分取50.0CmL销标准备液.9.1)至250L容罩瓶中，再求程释率刻度，勾。此涨液1mL含200钻。5仪器
证实收室仪器.他括单标线容且瓶和单标线移液禁分别符合（E5/T：2HOF剂GB/1128CB约脱定。5.1操西氧乙（PTFR)妮择，25ml5.2分腋漏斗.125rsL
5.3铂联蜗，30。
5.4原了吸收光谱仪，前备本气7.快燃烧器，粘空心朗受汀。在夜器最生工作条件下，新用原子吸收危这应能这划下列指标：：）最低灵敏度：在波长24J.？nm拍，4\g/ml.的钻校准落液的吸光度虚不小于0.201在战长252.2nri时.32/ral.的估检准溶的吸光度应不小\+0.60)，b）工作编的线性用向样的方法测定对，工作由线顶部21与底部2%的浓座地国斜率值（表示为眠光度的变化之不庞小于6.7量低换定件：最高浓压格准神恢与零微度校准群液，经多次重互测定，吸光度的标准偏差与册高浓宽校准游液吸光展平均值之比应分光小寸1.5%和0.5外。在1：建议位用娠带记求仅或效学仅款，评价a>,b>e)客项格标及以后的测量，性3：仅铭参数股器型卡而异：下列效要可供率：给学心极炸资/mA
空气ai
乙快语陈/(Lmin)
245.T.252.2
对上还气停链巫不合学的系续，给出气年流量比审仍可脂范中有用的态。取样和制样
6.1实醛室试样
禁照CB/T：3322.1讲行取制样，一般试样新度应小于105un1-郊减件中化水成易氧化物含基商时，其粒度应小于16:1L。
6.2预干探试样的制备
充分准寸实验室样品，缩分法取样。拨GH/T6730.1在10℃=2℃下示燥式详7分析步票
警告；应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气一乙快燃烧器，以避免可能的爆炸危他险。
7.1剧定次数
按悉骑A，对问-预下燥试样至少游立测定两次注：“立”指再欢及游在间一次测定结来不受前系到是结贝的影，本分析甚中，此年件惠未单向一提作卡许不回的时问求不间期老运行量复利定，日拆尽用近当的再理，7.2试料量
称取 2. 00 g斑干烘式祥5.2),准确至U. (00 1 g7.3空白试验及验低试验
7.3.1空与试验：随同试料分析微做空白试验。7.3.2验证试验：随间试料分析同类型环准样品做我证试验，7.4副定
7.4.1试料的分解
GE/T·6730.522004
将试料（7.2)置」25m.率以氮乙烯烧杯（5.)用少许水途消，55m.让酸(4.2)益上表面IL：低温加热1b。加5mL哺酸(-.4)利.5mL能晚(4.;,在105左右加热1=nit,销移开表面血，加1氢每酸（4.5)继续热蒸岁试液近十下冷却。20盐恨（4.3)加热率解可弃性类，用水冲洗表面川及怀哗。用中速滤纸（少许派浆）迁沙，用带您支头的盘掠抹擦净杯晓，用少片热杰酸（3)饮痒烧怀没变直车波纸上的英负消失火止，再用热水统费纸5次--4次、露落带25m您环盛接，保留残渣及滤液，
注：如未或控来叫热库高10问竞片试格，7.4.2残适的处理
将.4.-的线洁述泄纸或人销世埚（.3)中，低温干烘、灰化，需高温中于80灼烧30min，取出冷却。期：mL氢氧酸（1.5)和G.5ml.研酸(1.6),加热素发至一氧化硫白调尽：加0.3g碳酸钠(4. 1>,效人高温炉于 59将融 2 m~3U in:取出冷剂。 加_J L 盐酸(4. 3)浸出熔酸物,保法出商
7.4.3萃职
将7..1的滤液热准缩率5--10.加20m盐能（1.2)率新盐类，再将1.4.2或没出液与之合并用少评盐载：.3)洗净据，流获生并人感液中。试较全部转至分液扇斗（.2)中，用5mI~7mL益酸（14）冲洗烧格洗也并人分油通非加25mI乙致丁商（4.?），充分振1min.静置层，将下层水相至253m整杯,有抗相加5mJ.业酸1.2)下次振满305.静置分层斤，二次水相合产弃去存机相、水剂转移至分涉谢斗（5.2）中：月少许些（4.2洗净烧杆，按上述求骤立复举这一次。将烧标中水相加热获发全 5 mL左右,加= mL硝腰(4. 4),道量水,加热率解。冷部茎室温猝波多人5:1rmL客尿瓶中，用水稀释至刻度，混句。7,2,4检准溶液的制备
根据试料中结含量选择适当的标准培液和测量裁长，链含量（质量分数！≤C.1必时，用标准溶液A(1, 3.2,在波长24n, 7 nm处通量=钻含量(质量分数>在C, c:%~~5. 57%时:用标消落液13(4, 5.3),在波长252.2nn处测量
按表1分别移取JmL.2.0nmL.4.30mL.6.UUmL、8.UmL标准落谦A(4.J.2>或标准游液B(4.9.1至一组5cmI容其瓶中，加人5ml.钟底限（4.8），品ml.硝酸（4.4>5mI.±醇（1.3)市水稀释至刻凌，说可：
表 1 标准溶液
钻表.准指乘A:4.5.H).
估准溶兼Kc4..xi/ml.
含钻量/
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7.4.5要量
在已带好的原于及收光谐仪（比5.4)上+以空气-乙跌火始用水凋本，按浓从到高能顺序及人系列校证避滤（7.4.4），下丧K240.7刀m或252、2几日处量吸光度、以就浓度为楼坐标+净吸光度（减去“零维度\落孩的唑光度】为部坐标，会制工作曲线。在同样的仪举象件下吸人空户试激、试料将浓和验证用标准样品溶流，利试浓的吸光度，根据净吸光度竭者空自摘滋的爱无度），以工作曲线上查得试详中错的含量，日·黄果计
日.1钴含量的计算
按式(1)计算试择中钻含量(质量分数)u/(Cn)其数值以%表示：ex50
m100000X100
w（Co）一钻的质量分数，%
一最终试液中钻的浓度，rnt
法科的质量，区。
.2分析结果的一般处理
日,2. 1 重复性和允许差
本分析方运的精度自下到可归方程\表示证X20G
R. = 0. 066 y X 1 3. 00) 4
P = 2. 1$1 9 X
0.0237X+0.000 1
. = 0. 055 5 XG. 0001
式中：
预干爆试择的含量，以质分数表示，让算如下实验牢内，按公式（2)那(4)计算，其为两次重含测定结果的坤术平均值：实验室间，按公式(3)利(5)证算，其为虑个实验室最整结秉(9.2.)的算术平均值实教京内至复测定的标偏差！
实验室川的标准偏差；
实验室内重效测定的允许差【重复性》—实酸室间的允许差。
8.2.2分析结果的定
按照附录A中步骠，根公式（1>算独立重复量结果，与重复湾定充许差（R）进行比较，来确定分析结果。
8.2. 3实验室间情密度
实验空叫精密型用以评价两个实监验究报告的兼然结果之间的一致性、两个实验空按随8.2.2中规定的相同步骤报告站果后，计其：-些+产
式中：
实验1报否的教然结票！
注1多见附录和附录
—实验室2报凸的最终结，
，量终站果的平均俊。
如果一%P（见8,2.1)，最终结果足一效的。8.2.4分析值的验收
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分析值的验收使用以证标准样品进行验创，步募与以上归述相同。确认抗谢变后，实验空量终结果与标准值1，比较。如，
】[“一A多,测量值与标准值之间无显著差异。b）Iu,一A。>C,测量值与标准值之间有显著差分。中：
A—标准样品的酬州伯，
A,标准样品的标准值：
一一该值取决丁所使用标准样异的种类。对通成实验室间确定的杯准样品：C= 2 i-+ +Vhn
式中Y民标准值A.前方差
对议有一个实验字确定的标准性品：o+a
些，非已确证该标准值世有偏差，否则不庞采来此炎标准样出，8.2.5量终结果的计算
试样的最终踏果民可接受分析使的效术平值，也可按附录人中的规定进行操作，问算到小数点后第六位，准接下列方法悠约到小数点后策四位）当小数的剃五位数字小了5，舍宏此数，第网位数字不变，b当小数的第五位整字是5.而第六数字不是0,要当小数的第五位敦字比5人，第四位激半进1C）当小载的第五位数字层5，而第六位数字是心，含云5，第四位数是2、4.5、名时，第四位数学不变，如果第叫位效字是1、3、5、7、多，刷第四位效字选1、8.3最化物换真系数
w(C0>[% .. 1. 271 w(CoF]
9试验报告
试验报应他括下列息：
且）副试实验室名称附地证，
b）式验报告发布日期
c）本标准的编号！
试桦产质么要的详细说两；
分错来：
竹标准样品名称和结科
测定过程中存在的佐何异带特性和在本标准中没有规定的川能对试样必标准挥品的分析结g
果产点影响的生们摔作。
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在见8.2.1非定义，
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从抵立的肃复结采开好
测定、
卡次测定X
XIX,I X,I X
附景B
【资料性附录]】
通复性和允许遭公试推导
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在日.2.1中的四凸方我只十199m年~103年，中6·个国家的11实腔室对7个铁石样品进行同际共分批试整结果统计得到的
阴录己中给出了摘密魔数据的处理医。用于试验的试详列表3.1小。
表 B.1试样钴的含
NBS sibley 27t
Wlayal:a pellele
Algarubu
PerL oaginite
Philippune iron serd
Phl. huin r:sg:te 5.e
LSSRnTe
a, oc5 2
. 003 2
法1，回际整报鲁和结单的分书境计<文款IS/T.02/SCZNU94.10S2.月）可在19/二C.102/S2或[以TC102
注2，统计分所该1315725，1986精密津测试方然安验室内直复性和再现性别定标准方然的原理造行.双已并出版了，2,8,1,b,5部分，
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附景门
(资料性附录
国际共同分析试验得到的精密度散据图C,1是8.2.1中力程的必小
告益量分免费标准vv99.net
图1植密质对钴含量质量分数>Y的慢小二乘法拟合图
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