中华人民共和国国家标准
电子器件用金铜及金镍钎焊料的分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷
Analytical methods forgold copper and gold nickelbrazing for electron device
Determination of phosphorus by phosphorimetryGB 9621.4—88
降为 SJ/T 11031-96
本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷，适用于电子器件用金铜及金镍针钎焊料。测定范围为0.0002%~0.002%。
本标准遵守GB1467《冶治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
在微酸性溶液中，磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸，可用醋酸丁酯萃取，用氯化亚锡溶液还原并反萃于水相中，在680nm处测定消光值。基体元素中的金（Ⅱ）用醋酸乙酯萃取并用盐酸羟胺还原消除其干扰；在测定条件下，铜（）、镍（1）及可能存在的杂质元素无干扰。2试剂
2.1盐酸(密度1.19)。
2.2盐酸(1+1)。
盐酸(1+5)。
盐酸（1+17）。
硝酸（密度1.42)。
2.6硝酸(1+1)
将硝酸煮沸，冷却后与水等体积混和。2.7
硫酸(5+13)。
王水(硝酸+盐酸=1+3)。
2.9氢氧化钠溶液（2%）。
饱和溴水。
次漠酸钠溶液
45ml饱和溴水（2.10），45ml水，30ml氢氧化钠溶液（2.9），混合后稀释至240ml。用塑料瓶贴存。2.12
盐酸羟胺溶液（10%）。
2.13钼酸铵。
2.14钼酸铵溶液（10%）
称取50g精制的钼酸铵（2.13），溶于400ml沸水中，冷却，过滤至500ml容量瓶中，稀释至刻度。2.15氯化亚锡。
2.16氧化亚锡溶液（1%）
中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准1989-02-01实施
GB 9621.4—88
称取1g氯化亚锡(2.15)于100ml烧杯中，加5ml盐酸（2.1)加热溶解，冷却，用90ml盐酸（2.4)将溶液移入100ml容量瓶，稀释至刻度（当天配制）。2.17醋酸乙酯。
2.18醋酸丁酯。
2.19磷酸二氢钾。
2.20磷标准溶液
2.20.1称取0.43948于105110℃C下干燥的磷酸二氢钾（2.19）于100ml烧杯中，加少量水溶解，加5ml硝酸（2.5），移入1L容盘瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml含磷100μg。2.20.2移取10ml磷标准溶液（2.20.1)于500ml容量瓶中，加2.5ml硝酸(2.5），稀释至刻度，此溶液1ml含磷2ug.
3分析步骤
3.1称取0.400g试样，叠于100ml烧杯中，加5ml王水（2.8)低温加热溶解并蒸发至近干。加4ml盐酸(2.1)继续蒸发。重复此操作两次以排除硝酸，最后蒸发至溶液刚由橙色变为褐色。3.2加8ml盐酸（2.2)溶解盐类，移入60ml刻度分液漏斗中，水洗烧杯，合并后加水至30ml。3.3用15ml、10ml醋酸乙酯（2.17）两次萃取金，每次振荡30s，水相放入原烧杯，加3ml硫酸（2.7），2ml盐酸羟胺溶液（2.12)，混合，蒸发至冒白烟约1min，冷却。3.4用水冲洗杯壁，移入60ml刻度分液滞斗中，加0.5ml硝酸（2.6），2ml次溴酸钠溶液（2.11）稀释至15ml，摇匀后静置5min。
3.5在摇动下加5ml钼酸铵溶液（2.14），加15ml醋酸丁酯（2.18)，振荡30s，分层后弃去水相，加10ml盐酸(2.3)振荡15s，分层后弃去水相。3.6有机相加15ml氯化亚锡溶液（2.15)，立即振荡30s，水相用2cm比色皿，以试剂空白为参比，在680nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。4工作曲线的绘制
取0.00，1.00,2.00,3.00，4.00，5.00ml磷标准溶液（2.20.2），分别置于60ml刻度分液漏斗中，加2.5ml硫酸（2.7），0.5ml硝酸（2.6），2ml次误酸钠溶液（2.11），稀释至15ml，播匀后静置5min。以下操作从分析步骤3.5条开始进行。以试剂空白为参比测量吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) = × 10 × 100
式中：-从工作曲线查得的磷量，ug；m—-称样量，B。
6允许差
附加说明：
0.00020. 0005
>0. 0005~0. 001
>0. 001~0. 002
GB9621.4—88vv99.net
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