本标准规定了用重量法测定化合水量。本标准适用于锰矿石中化合水量的测定。测定范围：1．00％～8．00％。

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
化合水量的测定
Manganese ore-Determination of combined water content本标准等效采用国际标准1SO549—1981《锰矿石1主题内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定化合水量。本标准适用了锰矿石中化合水量的测定。测定范围：1.00%~8.00%。
2方法提要　
GB/T 14949.12-94
化舍水量的测定Www.vV99.net
重量法》。
在十燥的氟气流中加热试样将化合水分离出来，并收集下装有高氯酸镁的吸收管中用重量法测定。3试剂
3.1无水高氯酸镁：在120~～125℃烘1h3.2氧化铅。
3.3铬酸铅。
3.4铬酸铅-氧化铅混合物（2+1）：称取20g铬酸铅（3.3）与10g氧化铅（3.2）置于150mL烧杯或瓷柑埚中，加入少量酸性石棉和少量水搅匀，制成直径约0.3～0.5cm的小球，放入瓷埚中在500～600（高温炉中加热1h，臀于干燥器中冷却后备用。3.5浮行：直径约0.3～0.5cm.颗粒，在800C高温炉中加热30min，然后放在干燥器中冷却后备用。3.6硫酸(pl.84g/mL)
4仪器及装置
4.1银螺旋。
4.2瓷：预先在1000℃灼烧1h，置于下燥器中。在使用的当天，将所需已预先于1000C灼烧过的瓷舟罩了管式电炉（c）中，于850～900℃下通氟气10～15min，取出稍冷，放入下燥器中备用。4.3高温管式电炉单管、两根硅碳棒。4.4低温管式电炉外径70mm、长140mm，500W。4.5氟气。
4.6十燥塔
内装高氯酸镁（3.1)。
4.7洗气瓶内盛硫酸（3.6）。
4.8带有蘑口和支管的U形玻璃吸收管内径10mm，长100mm，内装高鐵酸镁（每个管的总质量不超过40g），用氧化碳饱和后放臀过夜。4.9瓷管长500~600mm，内径18~20mm，管的尖锥形末端长50mm，内径35mm，在距尖锥形国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
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未端--段距离的地方放个银螺旋（4.1)或充填长7～9cm的15g铬酸铅-氧化铅（3.4)和5%浮石（3.5)的混合物或25～30g铬酸铅.氧化铅（3.4），两端用银片（具孔）或银丝堵住。铬酸铅-氧化铅浮不较银螺旋除干扰效果好.但在将其充填到瓷管中时应小心操作，以免产生粉未被载气载入吸收管中增加吸收管的质量。
4.10分析装置示意图
A洗气瓶（4.7);H干燥塔（4.6);C管式电炉(4.3);D瓷管（4,9)：E-管式电炉（4.4);F、G--吸收管（4.8)；H洗气瓶（4.7）注：瓷管（D的尖锥形未端与吸收管之间用硅橡胶管连接，吸收管（F)与管式电炉（E)之间的距离应尽可能短，5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
化合水量，%
试料蟹，g
0.40~0.35
在测定间时，称取试样测庭湿存水的百分含量（A）。计算化合水量的结果时，应减去湿存水的百分含量（A)乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所测定化合水量的质量百分含量。换算系数K
6.2恒重吸收管
100 — A
6.2.1测定前先以2～3个气泡/5的速度通氩气检查分析装置的密封性，经检查确信其不漏后片可进行下述操作步骤。
6.2.2接通管式电炉（C），并加热至800~900C，与此同时，接通电炉（E），并加热200~250)℃保持30～40min后，将吸收管连接到装置上，旋开吸收管上的活塞，继续通氩气1h、关闭活塞，并将吸收管敢下放到天平室内的无干燥剂的干燥器中冷却35min，将吸收管的活塞旋开并立即关闭，使管内压力与大气压力平衡，然后称量，并记录吸收管（F)和（G）的质量（整个操作必须娥手套，在称量吸收管之前·需862
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用滤纸或细软的布将吸收管表面擦净）。重复上述分析步骤（通气时间改为30~40min）.全两个吸收管两次称量的总质量差小于或等于1mg即为已恒重（在正常情况下，每通气次，吸收管的重量应增加或不变，如减轻应检查吸收管的密封性或重复操作）。6.3空白试验
随同试样做空白试验。
将已知质量的吸收管连接到已冷却至400（左右的瓷管（1)）上，迅速将装有试料的瓷舟用长钢钩推入通过电炉（C)部分的瓷管（D)的中部，立即塞好塞子，旋开吸收管活塞，以2个气泡/s的速度通人鼠气，打开电炉（E），将其加热到280～300C后，再接通电炉（C），并逐渐升温至850～900C，然后视试料含水量保持3060min（加热至与燃烧管连接的吸收管支管内观察不到水珠后.再加热10min）。关闭电炉（C），将电炉（E）继续加热5～10min后将其关闭。继续通气至瓷管（D)冷都到400（左右.关闭吸收管活塞，将吸收管（F)和(G)取下，放到天平室内的无干燥剂的十燥器中，冷却35min，将吸收管的活塞旋开并立即关闭，使管内压力与大气压力平衡，然后称量，并记录吸收管（F)和（)的质、者吸收管支管内有异物时，应用脱胎棉擦干净后称量。测定的当天，吸收管可继续使用，前次测定所称得的吸收管的质量为下次测定的空吸收管质量。第二天测定则需重新恒重。7分析结果计算
按下式计算化合水的质量百分含量：H,O+ (%) = [(m:二m -m2 × 100 - A]Km
式中：m—一试料的质；
m.—空自试验中所测得的化合水质基，g;；m吸收水之前吸收管的质量，g；m2—吸收水之后吸收管的质量，g，A测得湿存水的质量百分含量；
：K完全干燥试样中化合水量的质量百分含量的换算系数。8精密度
本标准中所列精密度是在1990年～1991年由8个实验室对四个均句分布在本方法测定范旧内相同的均匀试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379进行统计分析得出的重复性和再现性R见表2。原始数据见附录A。表2
水平，%(m/m）
重复性，
Igr - --1. 114 1 --0. 603 11gm博现性R
R-=0. 076 13-+ 0. 026 01m
重复性是用本方法在正常和正确操作下，由同操作人员，在同一实验室内，使用同仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作下，由两名操作人员，在不同实验室内.对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据、则认为这两个结果是可疑的3
实验室
附加说明：
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附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。H,O-3
本标准出中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、治金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人吴双凤、张吉念、舒柏崇。36.1
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