标准内容
ICS 77. 100
中华人民共和国国家标准
GB/T20567--2006
钒氮合金
VanadiutNitrogen
2006-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
敏勐防油
2007-02-01实施
规范性引用文件
技术要求
试验方法
检验规则
包装、标志、储有、运输和质量证明书6
附录A(规范性附录)
硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金巾钒含革附录B规范性附录)
附录(规范性附录)
附录1规范性附录)
附录E(规范性附录)
附录 F(资料性附录)
阴录(G(资料性附录)
附录H(资料性附录)
热导池仪器法测定钒氮合金中氮含量红外线吸收法测定钒氮合金中碳含鼠….铋磷钼监光度法测定钒氮合金中磷含量红外线吸收法测定钒氨合金中硫含量红外线吸收法测定识氮合金中氧含量蒸增分离-酸碱中和滴定法测定钒氮合金小氮含量JCP-AES祛测定钒氮合企中硅、锰、磷、铝含量-i KANr KAca-
GB/T 20567--2006
本标准的附录 A,附录B、附录 C,附录 I)和附录E为魏范性附录。本标准的附录 F,附录 G 和附录 H 为资料性附录。本标推由中国钢铁业协会提出。本标准冶金工业信息标准研究院归口。B/T20567-—2006
木标准起草单拉:攀枝花钢铁(集团)公司,攀枝花新钢钒股份有限公司.冶金工业信息标准研究院木标准主要起草人:颜启光、孙朝辉、徐本平、刘武议、何清志,张瑞杏、郑小嫩、钟华、成勇。m
1范围
钒氮合金
-iKANKAca-
GB/T20567—2006
本标准规定了钒氮合金的技术要求、试验力法、检验规则以及包装,标志、储存,运输和质量证明书本标准适用于炼钢,铸造等用的钒氮合金。2规范性引用文件
下列文件11的条款通过本标准的引用而成为本标准的案款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括助误的内容)或修订版均不适时于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文仆的最新版本。凡是不江期的引用文件.其晟新版本适用于本标准。GB/T 365)铁合企验收、包装,储运、标志和质量证明书的一般规定(:13/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备(GB/T4010—1994,11e9ISO4552:1987)GR/T13247铁合金产-品粒度的样和检测力法(GB/T【3247—991,nqIS()4551:1987)3技术要求
3、1牌号和化学成分
钒氮合金按化学成分不同分为两个牌号,其化学成分应符合表1的规定,表1牌号和化学成分
77 -~81
10, ----2 [4, 0
34.0~.18. 0
化学成分(质查分数)/%
注:经供诺双方协商并在合同中注明,供方可提供氧、铝、硅、锰合量的检验结果3.2密度
钒氮合金的表观密度应不小于3.0 g/cm。3.3粒度
钒氯合金的粒斑应为1 mt~~40 mm.产品中小10 mr拉级应不大于总量的5%,根据第户要求,经供需双方协商并在合同中注明,也可供垃其他粒度要求的钒氮合金。4试验方法
4.1取样和制样
舒批随机在不少于5个包装捕内各抽取不小于0.5kg并人致等单的份样,将全部份样全并为大样厅缩分出所需试样;当每批批最少厂5个包装桶时,应先在每个包装桶内各抛取一个份样,再随机在任意包装桶内取份样,补足5个份样,将全部份样合并为人样后缩分出所需试样。然后按G13/11010规定进打制备。
4.2化学分析方法
4.2.1钒含款的测定方法按附录A的规定。4.2. 2氮含量的测定方法按附录B的规定或参照附录G的规定。4.2.3碳含量的测定方法接附录的姚定。GB/T 20567—2006
4.2.4麟合量的测定法按附录的规定或参照附录H的规定。4.2.5硫含单的测定方法按附录E的规定4.2.6氧含量的测定方法照附录F的规定4.2.7铅、础,锰含量的测定方法参照附录11的规定。4.3表观密度的测定方法
4.3.1取完整的钒氮个金成品5坎,称其质量能(g)。4.3.2将-定量的.粒度为0.10mm1~0.12Fmm的分析纯三氧化二铝细粉装人体积为500ml.的量简内振实,点到体积没有明显变化为止,记下其体积V(rn')。4.3.3将上述三氧化一锅细粉例出量简+然后斯把江快钒氮舍金成品和这些三氧化二铝组粉一起装人量简内-并确保钒氮合金成品全部埋入二氧化二铝细粉中,振实,自到体积没有明品变化为止,记下此时的体积V(em):
4.3.4按公试(1)计算钒瓶合金的表观密度pg/tm)2e
g/cm)
4.4粒度的测方祛按(:B/T13247的规定,5检验规则
5.1锐氮合的检查和验收由供办质量技术监将部门责,5.2钒氮合金按批检验和交货,每批山同牌号的产品组成,每批重鼠应不大于1000kg。(1)
5.3格验结呆不符合要求时,可敢双样班行复验。象验给果如仍然不利合要求,则判该批产品不含格
6包装、标志,储存,运输和质量证明书6.1钒氮个企的包装方法:以仿潮袋包装,每袋净重5kg或10kg:再把装袋后的钒氨合金装人包装桶内并过盖,每净重50 kg或100kg。根据合向规定也可表用H他包装方式。6.2钊氮合金的标志、储存、运愉和质量证明书成衍合G3/T3550的规定A.1范围
附录A
(规范性附录)
硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中钒含罩iiKANrKAca-
GB/T20567—2006
本谢录现定了硫股业铁铵滴定法测定钒含量的方法提要,试剂,试样、分析步骤、分析结果的计算和充许港:
本录适川于组氮合金中鼠含量的测定,测定范(质最分数).归4.2方法提要
试样以销酸分解,留硫酸卿-在适当硫酸酸度下,用高鼠酸钾将饥氧化至五价,在尿素存在下,以亚硝酸钩还原过壁的高锰酸钾,以苯代邻氨传苯腰为指示剂,用硫酸亚铁铵标溶液滴定,借此测定钒最。
A.3试剂
A.3. 1硝酸(p. 42 g:mL)
A, 3. 2 硫酸(1-)。
A.3.3确酸亚侠铵济液(:0 g/L):称取 R 硫酸亚铁铵L(NH,),Fe(S),>:*6H,OI溶解于 100 1ml.硫酸(5-95),混匀
A.3.4發1-1).
A. 3. 5 高锰酸钾(25 /I);称取 2.5 g 战剂熔-水4烯至 100 iL. A. 3, 6尿素(1 /1):取 [D g试剂溶于水中稀至 10 m1-。.3.7亚硝酸钠游液(20g/1.):称取2试剂溶于水中稀至10mlA,3.B莱代邻氨基苯甲酸溶液(2g/1.):软度0.2吕苯代邻氮基苯酸溶于碳酸钠溶波(0.2光)小片稀玺 :n ml-
A.3.9硫酸亚铁设标准济液(约0.05 1rl/I),A. 3.9. 1配制
称取18.70 g硫酸亚铁铵l(N11.Fe(S0)+6H1.,猝F适虽硫酸(5-95)小,移人1000 m.容鼠瓶、用硫酸(5!9)稀释至刻度,混匀,A, 3. 9.2标定
称取烘干的基准力氧化一钒 C. 100 0 g 3 份分别于5c心 uil.链形瓶中,加入 10 :l氮化钠(20/1.).低温加热溶解后,加入Cml.碗酸溶液(A.3.2)煮沸取下,加人10 nl.磷酸溶液(A.3.4)-煮沸1 mim,敢下冷却,圳硫酸亚铁铵游液(A.3.)5m[,以下按A,5. 3相部分操作:随同标定做空比试验:常份被滴定济液所耗的硫龄证缺铵标溶液体积的被差值不无于!,9m时,最H平均值低则:成重新标矩。按公式(A.)计算硫酸亚铁标推溶波剂钒的滴定度。T=MX0.56C1
式中:
硫酸业铁铵练雅落液钒的游定逆,单位为克每毫升(书」:一:称取氧化矾的质量,单位克(g):V被滴定溶液职消耗硫酸亚铁铵标准辫波的水积,单位为引(ml.).t A.
GB/T 20567-2006
V,——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸业铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(nL),0.5501一:-五氧化二钒换算为的系数A.4试样
试样应全部通过0.125 mm筛孔
A.5分析步
A.5.1试样量
称取试样0,1,精确至0.0001g。A,5.2空白试验
随同试样做空自试验。
A.5.3测定
将试样(A. 5. 1)置于500 mI. 锥形瓶中,加人 10 rtl. 水,加人 5 mL 硝酸(A, 3. 1),得试样溶解完全后,再加人 50 mL 硫(A,3.2),热至目硫酸烟2 min~3 min,取下冷却,加人磷酸(A,3, 4)1心 ml.,加水50 ml.微热溶解盐类.煮沸1 min,取下冷却至室温,加硫酸亚铁铵溶波(A3.3)5ml.,放置2 min,滴加高锰酸钾溶液(A.3.5)至稳定的紫红色静置5min,邮尿素溶液(A.3.6)10mL,滴川l亚硝酸钠溶液(A. 3,7)至纠色消失并过量 1~2滴,放置约 3 mi1,加人 3~5滴苯代邻氮基苯甲酸溶液(A,3. 8),用硫酸亚铁铵标准溶液(A.3.9)滴定至溶被由紫红色变为亮绿色为终点A.6分析结果的计剪
按公式(A.2)计算钒的质量分数0(V):w(V)() =.Tx(V. -Va)
式中:
V:一-滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积.单位为毫升(mL):V3-一滴定随同试样空白所消耗硫酸业铁铵标准落液的体积,单位为笔升(ml.):,一—硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度,单位为克每毫升(g/nlL);rn一试样量,单位为克(g)。
A.7充许差
实验案之间分析结果的差值应不大于0.40关。(A.23
B、1范围
附录B
(规范性附录)
热导池仪器法测定钒瓶合金中氮含景iiKANr KAca-
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本附录规定广热导池仪器法测定氮含鼠的方法提要,试剂、试样、分析步骤、分析结果和允许差。本附录适片于钒合金中氮含量的测适。测定范固(质量分数):.00%~20.00%,B.2方法提要
试样」心炉的石均埚中川热熔化,氨气流生成的氮气载至热导池检测器中,根据电流的变化可测得氮的含虽,
B,3试剂和材料
B.3.1高氯酸镁:无水、粒状。
B.3.2碱石棉:粒状.
B.3.3坡璃棉。
B.3.4镍整( mm×10 mm)和镍或短锡囊(虾mm×11 mm)和镍篮(mm12 mm):B.3.5石墨粉(光谱纯)
B.3.6稀土氧化铜。
氮气:纯度大F99.99%。
动气源:氮气或压缩空气·其杂质(水和油)含罩小于0.5%B.3.9石墨埚:外套地涡131mm×20mm;内套塔10mm×15tmm。3.10
H.4仪器及设备
B.4.1氧氮仪牵白小于0,00005%:显示灵敏度为0.0001%:精密度为.0902%;脉冲加热炉功率不小于6.6 kW(护温不低于2500℃)1,H装置连接图奶图B.1B,4. 1. 1洗气瓶(3):内装碱有棉(B, 3. 2)。B.4.1.2干垛管(1、9):内装高氯酸镁(B.3.1)B.4.2气源
B.4.2.1载气系统包括氨气容器,两级压力调片器及保护提供合适压力和额定流量的时序控制部分,B.4.2.2动力气源包拓动力气(氮气或压缩空气)、两级乐力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序制部分
B,4. 3高温心改
应满足试伴熔醒温度的要求。
B.4.4控制系统
控制功能包括装卸址蜗和炉台升降.吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断,分析数据的采集、计算、校止及处理!等。B.4.5测量系统
主要出微处理机挖制的电了天平(感鼠不大于.1%)红外线分析器及t子测量元件组成。GH/T20567—2006
氧气矩
两级正力调节器:
{燥:
照力谢器:
电摄炉:
石墨比
一除尘器:
流量控制器:
氧化铜护·氢化碳转化为氢化碳的转化器:氧化碳红外检测器;
二氧化磁、水份吸收器:
[4—热导池检测器
图B.1氧氣仗装置连接图
B.5试样
试样应全部通过0. 125 mm筛孔
B.6分析步骤
B. 6. 1 试样量
称取试样0.(15g,精确至0.C0018B,6.2分析准备
B.6.2.1接仪器使用说明书调试检查议器,便仪器处于正常稳定状态并进行气漏检查,-切常后力可逆行下一步操作。
B, 6.2.2 选择设置最住分析条件,B,6.2.3应用试样及助熔剂按 B. 6.5 做2 次试测,以确定仪器是否正常,B,6.2.4称取 0.020 号含微量为 30. 00岁-~40. 01)%左右的标准试样若下份,按 B.标,5进行测定,其结果波动应在上],0头范国内,杏则应按仪器要求调节仪器的灵嫩度。B, 6. 3 空白试验
在镍囊中加入约0.2g镍屑(B.3.4)包好[或将短锡囊装人镍篮(.3.4)中]备用:预先加入约0,5g石整粉(H.3.)在石壁埚(H.3.)备用。选择合适的参数及分析程序,按仪器说明书操作,再复测定3欲.差值0.00505%,可计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值作为培白输人到分析仪中.则例e
器在测定试样时会进行空白值的电于补偿。B.6. 4校正试验
-iKANrKAca-
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根据待测试样的含氮量,建立相应的分析出线,并选择率少二个高氮标样(待测样品含氮量应落在所选二个标样含氨的范围内:如果没有台适的标样,可用已知氮含量的试样替代)。依欲进行漂移单点校正和检查,测得结果的波动应在允许差范固内,以确认系统的线性、否则应按仪器说明书调书系统的线性。
3. 6. 5测定
将试样(3. 6. 1)装入镍囊(B. 3. 4)然后再在镍囊中加,人约 0. 2 g 镍屑(1. 3. 4)[或将试伴(13. 6,1)装人短囊(B. 3. 4)内再将短锡睾装人镍篮(B,3. 4)[1,放人训料口,按照白动操作程序将预先加人约0.5g行墨粉(3. 3,5)的有墨垢蜗(B.3.9)置下时涡座上,按仪器说明书操作,开始测定并读取结果:B.7允许差
验室之间分析结果的差值应不大于表B.1所列的允许差。表B.1允许差
5.00.-1u, 08
>10. 39--.15. 90
15. 60--20. 0
压堆分数.影
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附录(
(规范性附录)
红外线吸收法测定钒氮合金中碳含量本附录规定了红外线吸收法测定碳含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析站果和允许差。本附录适用于氮合金中碳含量的测定,测定范围(质司分教):1.00%~15.00%,C.2方法提要
试样干高频感应炉的氧气流中加热燃烧,碳将生成二氧化碳,并山氧气流载至红外线分析器的测鼠室,氧化磁将吸收特定波长的红外能.所吸收能动的大小与其浓度成正比,据此可测得碳的含量。亡, 3试剂和材料
C.3.1高氯酸镁:光水、粒状。
.3.2碱石棉:粒状。
C. 3. 3 玻璃棉。
C. 3. 4钨短:碳量小于 0. 002%,粒度 0. 8 mt-~1. 4 mm。C.3.5纯铁:碳量小上0.002头。C.3. 6氧气;纯度大于 99. 95%。c.3.7动力气源:氮气或压缩空气、其杂质(水和油)含量小于们,5%。C.3.8素质地埚:23mmx23 tmm或25mmX25mm.在高于120℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
C. 3. 9竭纤,
C.4仪器和设备
C 4.1外吸收定嵌仪(灵敏度为心.001%),其装置连接图如图(1C.4.1.1 洗气瓶(3):内装碱右棉(C. 3.2)C.4.1.2于燥管(1,9):内装离氯酸镁(.3. 1)。C.4.2气源
C.4. 2.1载气系统包括氧气容器、两级力调节器发保扩提供合适压力和额定流量的时序控制部分。C.4.2.2动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适片力和额定流量的时序挖制部分,
C.4.3高频撼端应炉
应满足试样熔融温度的求。
C.4.4控制系统
控制功能包括自动装卸埚和炉台升降,自动清扫、分析条件选择设胃、分析过程的监控和报警中断、分析数据的来渠,计算、校正及处理等。C.4.5测量系统
主要微处理机控制的电无平(感量不大于1.1)红外线分析器皮电子测量孔件组成8
1-- -载气瓶:
-两级压力词节器:
选气瓶
[燥管
力调节器;
高频感应好
燃烧管:
一除尘器:
流电控制器:
一·氰化碳转化为,氧化碳的转化器;除酰器;
二氧化嵌外检测器。
图C1红外吸收定碳仪装置连接图C.5试样
试样应全部逆过0.125mm筛孔
C.6分析步骤
C.6. 1 试样量
称取试样0.1元.精确至0.001g.
C.6.2空白试验www.vv99.net
-iKANr KAca-
GB/F20567—2006
称0.800=0.005g纯铁((:3.5)置于址蜗中(C.3.8),于同-量程或通道,按(6.5进行测定,重复测定白到低而比较-致的读数:记录最小的三次读数,计让算平均值,并参考仪器说明,将平均值输人到分析议中,则假器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。C.6.3分析准备
C.6.3.1按仪器使用说明-节调试检查仪器(土要进行气漏检查),使仪器处于正带稳定状态。C.6.3.2选择设置最分析系件。
C.6.3.3应用试样及助熔剂按C.5.5做2次试测,以确定仅器是否止常9
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