本标准规定了中温钯系脱氧剂化学成分分析方法。 本标准适用于中温钯系脱氧剂中钯、镁、铁、氯质量分数的测定。

ICS71.100.99
中华人民共和国国家标准
GB/T 330672016
中温钯系脱氧剂化学成分分析方法Analysis method of chemical composition for Pd deoxidant catalystatthemiddletemperature
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33067—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、上海立得催化剂有限公司、山东迅达化工集团有限公司。不标推主要起草人：李艳荣，蔡祥军，邱爱玲、胡文宾。1
中温钯系脱氧剂化学成分分析方法GB/T 33067--2016
蓄告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有贵任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了中温钯系脱氧剂化学成分分析方法。本标准适用于中温钯系脱氧剂中钯、镁、铁、氯质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于文件。GB/T 601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准离了色谱法所用水为电阻率值不小于18 Mn·cm的纯水，其他所用试剂和水在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水，试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601.GB/T602和GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均句，用四分法分敢约40多，在瓷矿钵中破碎研细，再用四分法分敢药20名，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）置于称量瓶，于105℃干燥至恒量，取放入干燥器内，冷却至室温，备用。5试料溶液(A)的制备
5.1试剂
5.1.1 高氯酸：优级纯。
GB/T 33067—2016
5.1.2盐酸：优级纯。
5.1.3硫酸溶液:1十1,
5.1.4氧化瀚溶：I00mg/mL。
称取10 g氧化，加20 mL盐酸,加热使之完全溶解，稀释至100 mL，备用。5.2操作步骤
称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4mL高酸、8mL硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并入100mL容量瓶中，加入1ml氧化溶液，用水稀释至刻度，摇勾
6试料溶液(B)的制备
6.1试剂
6.1.1高氨酸：优级纯。
6.1.2 硫酸溶液;1+1。
6.2操作步骤
称取 0.1 g试样(见4.2),精确至0.000 1g，置于 100 mL烧杯中,在通风橱内,加4mL高氯酸、8mL硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并入100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾。
7试料溶液(C)的制备
称取约0.5g试样(见4.2),精确至0.0001品，置于150mL烧杯中,加水约60ml-,盖上表面Ⅲ,布可调电炉上加热至微沸，并保持30min+用不含氣化物的双层慢速滤纸（用煮沸5min的纯水以倾泻法洗涤滤纸10遍，下同>以倾泻法将浸取液滤入100mL容量瓶巾，再加水约60mL，盖上表面册，在可调电炉上加热至微沸，并保持30min,以倾泻法将浸取液滤人上述100mL容量瓶中，用热水将烧杯中沉涎移到滤纸上，再用适量热水充分洗涤，得滤液冷却牵室温后稀释牵刻度，摇匀，8钯质量分数的测定
8.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，乎波长214.8nm处，测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。灿人消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离。8.2试剂
8.2.1高氯酸：优级纯。
8.2.2盐酸：优级纯。
8.2.3硫酸溶液:1+1。
8.2.4氧化镧溶液：100tmg/mL。2
称取10g氧化镧，加20mL盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用。8.2.5钯标推溶液：1mg/mL。
8.2.6创标准游液：100/mL，
GB/T 33067-2016
量取10.00mL钯标准溶液（见8.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5只100 mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见 8.2.6)0 mL,0.50 mL1.00 mL、2.00 mL3.00 mL。在每个容量瓶中,各加1ml氧化溶液、4 mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不人钯标推溶液的空白溶液调零，于波长244.8nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制1作曲线；或根据所得瑕光度值计算出线性回归方程。8.4.2测定
按8.1,1中第二段的规定测定试料溶液（A)的吸光度，从T作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中钯的浓度。
8.5结果计算
钯的质量分数切1，按式(1)计算：01 -×100×10-
×100%
式中：
（1）
从工作曲线上查得的或用线性画归方程计算出的被测溶液中钯的浓度，单位为徽克每毫升(μg/mL)t
试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。9铁质量分数的测定
9.1原理
用原了吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。免费标准vv99.net
9.2试剂
9.2.1高氟酸：优级纯。
-9.2.2硫酸溶液：1+1。
9.2.3铁标准溶液：01mg/mL。
GB/T 33067—2016
9.3仪器
原了吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。9.4分析步骤
9.4.1标准曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加人铁标准液0mL.0.50mL、1.00mL1.50mL、2.00mL：在每个容量瓶中，各加入 4 mL硫酸溶液,用水释率刻度，摇句按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，以不加入铁标溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶中铁的浓度（单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。9.4.2测定
按9.4.1中第二段的规定测定试料溶液（B）的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中铁的浓度。
9.5结果结算
铁的质量分数@2,按式(2)计算：wz ==×100 × 10-6
武中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度，单位为微克衔毫研(μg/mL);
m…-试料的质量，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。10镁质量分数的测定
10.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氟气，于波长279.553nm处，测定试料溶液中的镁，用.T作曲线法定量。
10.2试剂
10.2.1高氯酸：优级纯。
10.2.2硫酸溶液：1+1。
10.2.3镁标准游液：0.1mg/mL
10.2.4镁标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL镁标准溶液（见10.2.3），置乎100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，挪勾，10.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。
10.4分析步骤
10.4.1 标准典线的绘制
GB/T 33067—2016
取 5 只 100 mL 容量瓶,分别加入镁标准溶液（见 10.2.4)0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL2.00mL，在每个容量瓶中，各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器下作条件，用高纯氩气等离子体火焰，以不加人镁标准溶液的空向溶液调零，于波长279.553五m处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每癌升）为横坐标，镁的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
10.4.2测定
按10.4,1中第二段的规定测定试料溶液(B)中镁的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中镁的浓度。
10.5结果计算
镁的质最分数总3，按式（3)计算： =×100 ×10-
式中：
-×100%
（3）
心-----从工作曲线上查褥的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);
试料的质量，单位为克（）。
取乎行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。氮质量分数的测定
11.1原理
根据样品中各种离子对离子交换树胎相互亲和力的不同，在分离柱被分离成不连续的谱带，并依次被洗脱，将待测离子在色谱柱中的洗脱时间与对应的已知浓度的标准溶液的保留时间和峰面积进行比较，从面确定待测离子的准确数值。11.2试剂
11.2.1标准溶液：0.1 mg/mL。
11.2,2氯标摊溶滋:10 μg/mL。量取氯标准溶液（见11.2.1)10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播句。11.3仪器
离子色谱仪。
11.4分析步骤
11.4.1工作曲线的绘制
量取氯标推溶液（见11.2.2)0mL、2.00mL、4.00ml,6.00mL、8.00mL，其相当于含氟0μg、5
GB/T 33067—2016
20g、40μg、60ug、80u，分别置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。按照离子色谱操作规程开机，进行数据采集，待离子色谱基线平稳底，用微型注射器逊样分析。以上述标准溶液中已简氯的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，各个标准样中对应峰的峰面积为纵坐标,绘制工作曲线，
11.4.2测定
按11.4.1中第二段的规定测定试料溶液（C)中氯的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氯的浓度。
当样品中氯的质量分数在0.001%～0.01%时，直接进样进行分析，当氯的质量分数大于0.01%时，量取一定量的试样溶液，使其相应的氯质量在20g～80μg，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾后进样分析。测定试样中氯的峰而积。从工作曲线查出被测溶液中氛的浓度。11.5结果计算
氯的质量分数，按式(4)计算：
c100×106
-×100%
式中;
c…从T作曲线上查得的氯浓度，单位为微克每毫升（ug/mL);m试料的质量，单位为克(g)。
平行测定结果的算术平均值为测定结果，行测定续果的相对偏差应不人于20%。(4)
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