中华人民共和国化工行业标准
HG2305—92
工业甲基丙烯酸甲酯
1992-05-17发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
工业甲基丙烯酸甲酯
主题内容与适用范围
HG2305-—92
本标准规定了工业甲基丙烯酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于由丙酮氰醇法制得的甲基丙烯酸甲酯。该产品主要用于制造有机玻璃、模塑料及其他合成树脂等。
分子式：CH2C（CH:）COOCHs
相对分子质量：100.12（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB1250
GB2366
GB3143
GB4472
GB6283
GB6678
GB6680
GB8170
GB9722
3技术要求
3.1外观
危险货物包装标志
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钻色号）化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则
气相色谱法通则
化学试剂
无色透明液体，无混浊及悬浮物。2工业甲基丙烯酸甲酯应符合下表要求。3.2
色度(铂-钴)，号
密度（p2o），g/cm3
酸含量（以甲基丙烯酸计),%
水分，%
甲基丙烯酸甲酯含量，%
中华人民共和国化学工业部1992-05-17批准>
优等品
0.942~0.946
合格品
0.938~0.948
1993-01-01实施
4试验方法
HG2305—92
本试验方法所用试剂和水除特殊注明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本试验方法所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603之规定制备。
4.1色度的测定
按GB3143的规定进行。采用100mL纳氏比色管。4.2密度的测定
按GB4472中第2.3.3条的规定进行。4.2.1允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm，取其算术平均值为测定结果。4.3酸含量的测定
4.3.1原理
在乙醇介质中，以溴百里香酚蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和。4.3.2试剂和溶液
乙醇：95%；
溴百里香酚蓝指示液：1g/L
c。氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。4.3.3分析步骤
在三角瓶内，加入20～50mL乙醇及2滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝色，用移液管加入与乙醇等体积的试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色，15s不褪色视为终点。4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的酸（以甲基丙烯酸计）含量（X)，按式（1）计算：Xi= V1:0X 0. 086
式中：Vi一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLC
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V，—一试样体积，mL；
-0.943，试样密度，g/cm；
0.086—一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（Na0H）=1.000mo1/L】相当的，以克表示的甲基丙烯酸的质量。
取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.3.5允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.4水分的测定
4.4.1卡尔·费休法（仲裁法）
按照GB6283用电量滴定法测定。4.4.1.2允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%，取其算术平均值为测定结果。4.4.2气相色谱法
按照GB2366的规定进行测定。
WHG230592
定量方法采用峰高-百分含量标准曲线法。4.4.2.1标样的配制
产品含水量在0.05%～0.1%范围内采用苯-水平衡溶液，按GB2366中第5.2.1条配制；产品含水量在0.1%~0.5%范围内采用称重配样法，按GB2366中第5.2.2条配制，底液采用已知水分含量的甲基丙烯酸甲酯。
4.4.2.2标准曲线使用周期
每二个月标定一次，其间当四次重复测试值最大相对偏差的绝对值>15%时，应立即重新标定。
4.4.2.3其余按GB2366规定执行，仪器部分按GB9722规定执行。色谱试验参考条件和色谱图见附录A。
4.4.2.4允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%，取其算术平均值为测定结果。4.5含量的测定
根据气相色谱法测出的有机杂质含量及第4.3.4.4条中测得的酸含量和水分含量，通过计算求得甲基丙烯酸甲酯的含量。
4.5.1试剂和材料
无水甲醇；
丙酮；
丙烯酸甲酯；
异丁酸甲酯；
甲基丙烯酸乙酯；
α-羟基异丁酸甲酯：自制（并标定其纯度）；f.
甲基丙烯酸甲酯：水分、酸含量不计，纯度≥99.95%载气：纯度不低于99.8%的氮气；h.
燃气：纯度不低于99.8%的氢气；i
助燃气：经净化处理的压缩空气。j.
4.5.2仪器和设备
4.5.2.1气相色谱仪
具有氢火焰离子化检测器，检出限D<1×10-g/s，稳定性符合GB9722中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.5.2.2色谱柱
柱管：内径3mm，长2m的不锈钢管；载体：Celite545白色硅藻土载体，粒度0.18~0.25mm（80~60目）；b.
c．固定液：聚乙二醇20M，邻苯二甲酸二王酯，磷酸；d.
色谱柱的制备和老化
按载体：聚乙二醇20M：邻苯二甲酸二王酯：磷酸=100：1：20：2（m/m）的配比配制。将按上述配比配制的三种固定液，一齐溶解于体积多于载体体积的丙酮中，在水浴上加热至微热，搅拌使之充分溶解，将载体倾入其中，轻搅拌后置通风处，自然干燥。最后用红外线灯烘20min，使其充分干燥。
按GB9722中的有关规定进行空柱预处理及装柱，装填量为3.5～3.8g/m，通氮气由低温至110℃逐渐升温，分段老化36h以上，直至基线稳定。4.5.2.3微量进样器：1μL。
4.5.2.4记录仪或色谱数据处理机。3
W.bzsosO.cOHG2305—92
4.5.3色谱试验参考条件，各组分保留时间，相对保留值，曲型色谱图见附录B。4.5.4分析步骤
色谱仪按说明书操作，操作条件参考附录B设置。待仪器基线稳定后即可进样，进样前必须核对柱温，载气流量是否与制备标准曲线时一致，如有差异须调整好以后才可进样。进样时进样器须快速插入，注射后立即快速拔出。用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果。4.5.5定量方法采用峰高-百分含量标准曲线法。峰高-含量标准曲线制备方法见附录C。4.5.6分析结果的表述
以质量百分数表示的甲基丙烯酸甲酯含量（X2）按式（2）计算：X,=100-X-Xw-EX,
式中：X,——4.3中测得酸含量，%；X—4.4中测得水分含量，%；
X——4.5.5中测得色谱有机杂质的含量，%。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.5.7充许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%。5检验规则VV99.net
5.1工业甲基丙烯酸甲酯应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。5.2检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。5.3取样方法
每一贮槽为一批。样品数及样品量按GB6678中第6.6条规定方法进行。采样按GB6680规定的方法进行，采样量不少于250mL。将采集到的样品平均分成两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人。一瓶供检验用，另一瓶加封保存一个月，备查。
用户自备包装容器以生产厂贮槽取样为准。5.4本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，密度每半月检验一次，其他各项为出厂检验项目。
5.5使用单位有权按本标准的技术要求、试验方法对产品进行验收。当供需双方对产品质量发生争议时，供需双方共同商定仲裁。如有异议需在收到本产品15天内向生产厂提出。5.6检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装容器上应有符合GB190规定的标志，在产品包装桶外应附有产品合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、本标准编号、批号、生产日期、产品净重等。6.2产品用干燥清洁密闭的铝桶或镀锌铁皮桶包装，每桶净重180kg。6.3本产品属危险、易燃品、运输贮存过程中不得在日光下曝晒、雨淋、严禁明火。6.4本产品遇光遇热易聚合，应贮存在10℃以下冷库中，贮存运输时应加入阻聚剂，用户要求不加阻聚剂的产品，如发生聚合，生产厂不予负责。4
W.bzsoso.coI色谱参考试验条件
HG2305—92
附录A
水分测定色谱试验参考条件和色谱图(补充件）
固定相：上试407有机担体，粒度0.18~0.25mm（80~60目）；色谱柱：长2m，内径Φ3mm不锈钢管；载体：氢气，25mL/min；
柱温度：130℃；
检测器温度：130℃；
汽化室温度：160℃；
进样量：5μL；
桥电流：180mA；
衰减：1/1。
各组分保留时间（t）、相对保留值（T，)。A2
甲基丙烯酸甲酯
te/min
使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度和响应值。峰高(mm）
水含量(%)
图A1峰高-水含量标准曲线
B1参考试验条件
HG2305—92
甲基丙烯酸甲酯中水分实际样品色谱图图A2
1—空气，2一水，3—甲醇，4—甲基丙烯酸甲酯附录B
含量测定色谱试验参考条件和色谱图(补充件）
以上海分析仪器厂102G气相色谱仪为例：a.
柱温：100℃；
检测室温度：110℃；
汽化室温度：150℃；
进样量：1uL；
灵敏度：1000（相当高阻109）；衰减：1/8（-1~十4mV记录仪）；载气：氮气20mL/min；
燃气：氢气30mL/min；
助燃气：空气300mL/min。
各组分保留时间（tr），相对保留值（rs）n
丙烯酸甲酚
异丁酸甲酯
甲基丙烯酸甲酯
甲基丙烯酸乙酯
α-羟基异丁酸甲酯
HG2305—92
te/min
分析条件可以适当调整，保留时间和图谱将会随之变化，但应控制色谱全过程在6～10min内完成，并有合适的分离度。
图B1甲基丙烯酸甲酯典型色谱图1-甲醇；2一丙酮；3—丙烯酸甲酯；4—异丁酸甲酯5—甲基丙烯酸甲酯；6—甲基丙烯酸乙酯；7—羟基异丁酸甲酯7
HG2305—92
附录C
峰高-含量标准曲线制备步骤
（补充件）
吸取8mL高纯甲基丙烯酸甲酯于具橡皮塞小样品瓶内，用微量进样器分别注入杂质组分，各杂质含量大致为甲醇0.1%，丙酮0.05%，丙烯酸甲酯0.1%，异丁酸甲酯0.1%，甲基丙烯酸乙酯0.15%，α-羟基异丁酯甲酯（按自制含量计算）0.3%，称量准至0.0002g，该标样称为母液。再用高纯甲基丙烯酸甲酯稀释母液为2/3；1/2；1/3；1/4浓度，成为五只浓度不同的标样，在与分析试样相同色谱条件下，连续进样三次，取平均峰高为纵坐标、百分含量为横坐标绘出标准曲线。如发现不通过原点，必须重新标定。
标准曲线需定期校验，每月一次。在高纯甲基丙烯酸甲酯中按照标定方法加入甲基丙烯酸乙酯。测定其回收率应在80%～120%范围内，否则需要全部重新标定。最长三个月必须全部标定一次。标准曲线旁必须注明标定日期及使用的色谱条件，以备在测试时核对。峰高 (mra)
图CI峰高-含量标准曲线
1-丙酮，2—甲醇；3—丙烯酸甲酯；4—异丁酸甲酯；5—甲基丙烯酸乙酯，6—-羟基异丁酸甲酯附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由上海珊瑚化工厂负责起草。本标准主要起草人金葆芳、韩敏、徐文涛、许仁娣。本标准参照采用日本工业标准JISK6716-1989《甲基丙烯酸甲酯》。
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