本标准适用于以水氯镁石或直接用制盐母液为原料经加工制成的食品添加剂氯化镁。

中华人民共和国国家标准
GB25584—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
氯化镁
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录。
GB25584—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
氯化镁
GB25584—2010
本标准适用于以水氯镁石或直接用制盐母液为原料经加工制成的食品添加剂氯化镁。规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3
分子式和相对分子质量
3.1分子式
MgCl2nH20(n=0、6)
3.2相对分子质量
95.20（n=0）（按2007年国际相对原子质量）203.3（n=6）（按2007年国际相对原子质量）4
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
组织状态
片状或粒状结晶
理化指标：应符合表2的规定
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
foodmate.net
氯化镁，wl%
钙（Ca)，w/%
以MgCl2·6H20计
以MgClz计
硫酸盐（以SO4计），w/%
水不溶物，w/%
色度/黑曾
铅（Pb）（(mg/kg）
砷（As）/(mg/kg)
铵（NH）/(mg/kg)
理化指标
http：//f
foodmate.net
GB25584—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25584—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氨水溶液：2+3。
A.3.1.2氯化铵溶液：100g/L。
A.3.1.3碳酸铵溶液：100g/L。
A.3.1.4硝酸银溶液：42g/L。
A.3.1.5磷酸氢二钠溶液（Na2HPO3·12H2O)：160g/L。A.3.2分析步骤
A.3.2.1镁离子的鉴别
取约0.2g试样，加10mL水溶解。加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。A.3.2.2氯化物的鉴别
取约0.2g试样，加10mL水溶解，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于过量的氨水溶液中。
A.4氯化镁的测定
A.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1盐酸溶液：1+1。
A.4.2.2三乙醇胺溶液：1+3。
A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液(甲）（pH10)。A.4.2.4硝酸银溶液：10g/L。
A.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C（EDTA）=0.02mol/L。3
TTTETTETT
A.4.2.6铬黑T指示剂。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1试验溶液A的制备
GB25584—2010
称取约10g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用20mL水溶解。加1mL盐酸溶液加热至沸，并微沸1min～2min，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。A.4.3.2测定
移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。A.4.4结果计算
A.4.4.1氯化镁含量以六水氯化镁（MgCl2?6H2O）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：
式中：
[(vV-V,/20)/1000]cMi
m×(25/250)x(25/250)
V一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：V2一A.5滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：m试料的质量的数值，单位为克（g)；Mi六水氯化镁（MgCl2·6H2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（Mi=203.3）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.4.2氯化镁含量以氯化镁（MgClz）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：W2
式中：
[(V,-V,/20)/1000]cM2
×100%…
mx(25/500)x（25/250）
V一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2一A.5滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m试料的质量的数值，单位为克（g)：M2氯化镁（MgClz）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=95.20）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%A.5钙的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1氢氧化钠溶液：100g/L。2三乙醇胺溶液：1+3。
雪品伙伴欧t
A.5.1.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。A.5.1.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。A.5.2仪器和设备
微量滴定管：分度值为0.02mL。A.5.3分析步骤
GB25584—2010
移取50.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
A.5.4结果计算
钙含量以钙（Ca）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：W=
式中：
(V./1000)cM
mx50/500
..A.3)
V2一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试料的质量的数值，单位为克（g)：M钙（Ca）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=-40.01)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6硫酸盐的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1盐酸溶液：1+1。
A.6.1.2硝酸溶液：1+4。
A.6.1.3氯化钡溶液：100g/L。
A.6.1.4硝酸银溶液：20g/L。
A.6.1.5甲基红指示液：2g/L。
A.6.2仪器和设备
高温炉：能控制温度850℃土50℃。A.6.3分析步骤
A.6.3.1试验溶液B的制备
称取约25g试样，精确至0.01g，加适量水溶解，加2mL盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并保持微沸1min～2min。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液20mL。滤液作为试验溶液B。A.6.3.2测定
移取25.00mL试验溶液B，置于250mL烧杯中，加水至50mL，加1mL盐酸溶液，在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加5mL氯化钡溶液，滴加时间约为1min。继续搅拌并微沸2min3min，然后盖上表面血，保持微沸5min。取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀帚擦拭烧杯壁，用温水洗净烧杯5
雪品伙水伴欧ht
GB255842010
和沉淀，洗涤至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加1mL硝酸溶液，用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃土50℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在电炉上灰化后，置于高温炉中，于800℃土50℃灼烧至质量恒定。A.6.4结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO）的质量分数W计，数值以%表示：按公式（A4）计算W4=
式中：
(m,-m)x0.4116
x100%:
mx(25/250）
埚和沉淀的质量的数值，单位为克（g）：m2
ml空增的质量的数值，单位为克（g)：0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%A.7水不溶物的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1硝酸溶液：1+4。
A.7.1.2硝酸银溶液：17g/L。
A.7.2仪器和设备
玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15um。A.7.3分析步骤
（A.4）
称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加150mL水，在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解，静置温热10min。用预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤。用热水洗至无氯离子为正（取5mL洗涤液，加1mL硝酸，用硝酸银溶液检查）。在105℃土2℃下干燥至质量恒定。
A.7.4结果计算
水不溶物以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：W
式中：
mz-mlx100%
玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）：m
水不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)：m2
试料的质量的数值，单位为克（g)：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8色度的测定
A.8.1试剂和材料
（A.5）
500黑曾单位铂-钴标准溶液。
其他同GB/T3143—1982的4.1。
A.8.2仪器和设备免费标准下载网－唯久标准网vv99
比色管：容积50mL。
A.8.3分析步骤
A.8.3.1铂-钻标准溶液的制备
移取3.00mL500黑曾单位铂-钻标准溶液，置于比色管中，用水稀释至刻度。A.8.3.2测定
GB25584—2010
称取50.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加约40mL水溶解。转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min消除气泡。将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。A.9铅的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1三氯甲烷。
A.9.1.2硝酸。
A.9.1.3盐酸溶液：1+4。
A.9.1.4氢氧化钠溶液：100g/L。A.9.1.5吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。称取2.00g土0.01g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。
A.9.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2中配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.9.1.7精密pH试纸：0.5～5.0。A.9.2仪器和设备
A.9.2.1分液漏斗：250mL。
A.9.2.2原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.9.3测定步骤
A.9.3.1铅标准测定溶液的制备
移取1.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，用盐酸溶液调节溶液的pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，摇勾。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A.9.3.2试验溶液的制备
称取10.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸溶液，盖上表面血并加热至沸，沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节pH值为1.01.5（用精密pH试纸检验）。然后7
雪品伙伴欧ht
按A.9.3.1中从“将溶液移入分液漏斗中………”开始操作。A.9.3.3测定
GB25584—2010
选用空气一乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，使用原子吸收分光光度计测定铅标准测定溶液和试验溶液的吸光度。
A.9.4结果判定
试验溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。A.10砷的测定
称取2.00g土0.01g试样，置于250mL烧杯中，加50mL水，加入10mL盐酸，作为试验溶液限量标准溶液的配制：移取1.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As)0.001mg]，以下按GB/T5009.76一2003中第11章进行测定。
A.11铵的测定
A.11.1试剂和材料
A.11.1.1纳氏试剂。
A.11.1.2氢氧化钠溶液：100g/L。A.11.1.3酒石酸钾钠（KNaC4H4Og·4H2O）溶液：500g/L。A.11.1.4铵标准溶液：1.00mL溶液含铵（NH4）0.02mg。用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铵标准溶液，用水稀释至100mL，摇匀。该溶液现用现配。
A.11.1.5无铵蒸馏水：按HG/T3696.3进行制备，本试验所有试剂均用无铵蒸馏水配制。A.11.2分析步骤
A.11.2.1工作曲线绘制
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铵标准溶液，分别置于50mL比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加2mL纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇勾。放置15min，于分光光度计上，在420nm处，使用1cm比色皿，以水调零测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铵的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
A.11.2.2测定
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯，加水溶解。转移至250mL容量瓶中，加50mL氢氧化钠溶液，加水稀释至刻度，摇勾，静置2h。移取20.00mL上层清液，置于50mL比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加2mL纳氏试剂，摇勺，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，于分光光度计上，在420nm处，使用1cm比色皿，以水调零测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铵的质量。A.11.3结果计算
铵含量以铵（NH4）的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（A.6）计算：m
m×(20/250)×10-3
（A.6）
式中：
mi——从标准曲线上查得铵质量的数值，单位为毫克（mg)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。GB25584—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。9
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