中华人民共和国国家标准
钻井液用重晶石粉
Barite for drilling fluids
主题内容与适用范围
GB/T5005—94
代替GB5005--85www.vv99.net
本标准规定了钻井液用重晶石粉的技术要求、试验方法、验收规则及包装、标志。本标准适用于钻井液用重晶石粉。2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规定
GB 6682
GB8170
3技术要求
数值修约规则
按本标准提供的重晶石粉应符合表1规定的技术要求。表1
密度，g/cm2
0.074mm孔径筛筛余量
0.043mm孔径筛筛余量
水溶性碱土金属（以钙计），mg/kg粘度效应
加硫酸钙前
加硫酸钙后
4试验方法
仪器和设备
天平：感量为0.01，0.001g；
恒温干燥箱：控温灵敏度士2℃，恒温水浴：控温灵敏度士0.05℃；特级
密度瓶：李氏密度瓶容积为220~250mL，带有长18~20cm、直径约1cm的细颈，其分度值为0. 1mL；
干燥器；
湿筛器：湿筛器（直径7.6cm、高6.3cm）具有筛孔直径0.074mm（200目）及筛孔直径国家技术监督局1994-03-28批准18
199412-01实施
GB/T 5005—94
0.043mm（325目）的筛网及压力仪表（包括压力表及调压器）；g.
水浴锅；
直读式粘度计：FANN35A型或同类型；钻井液密度计：测量范围1.0~3.0g/cm；搅拌器：负荷时其转速应有1400~2000r/min：滴定管：酸式25mL，分度值0.1mL；真塞锥形瓶：250mL；
锥形瓶：250mL，
玻璃蒸发皿：100mL。
4.2试剂和材料
硫酸钙：化学纯；
无水乙醇：化学纯；
EDTA二钠盐标准溶液：0.01mol/L。按GB601方法进行。缓冲溶液：pH=10，按GB603方法进行。指示剂：5g/L，按GB603方法进行。f.
无水煤油：市售煤油5kg，加入无水氯化钙200g，摇动5min后放置24h，取上层清液（如浑浊应过滤)应用；
铬酸洗涤液；
h．滤纸：定性、快速及慢速；
i．蒸馏水：符合GB6682中三级水的规格。4.3密度的测定
4.3.1测定步骤
4.3.1.1用长颈漏斗往干燥、洁净的密度瓶中加入无水煤油至瓶颈部，然后用滤纸擦去瓶颈部溅落之煤油，盖上瓶塞，放入玻璃恒温水浴中，使瓶颈部煤油的弯月面低于水面。调节恒温水浴的温度，使其高于室温10℃左右，但恒温温度变化应严格控制在士0.05℃范围内，恒温30min后在玻璃恒温水浴中读出瓶中煤油体积的读数，此读数为煤油的最初体积。4.3.1.2用洁净干燥的烧杯称取已在105士3℃干燥2h并冷却的试样80g（称准至0.01g），通过短颈漏斗加入密度瓶中，盖上瓶塞。轻叩、滚动或晃动密度瓶10min，排除带入的空气。把密度瓶放回恒温水浴中，恒温30min。
4.3.1.3取出密度瓶，再次轻叩，滚动或晃动密度瓶，排除剩余空气。然后把密度瓶再放入恒温水浴中，恒温30min，用读煤油的最初体积的方法读出最终体积。4.3.2计算：
式中：p—重晶石粉的密度，g/cm2;m --试样的质量·g;
V。----密度瓶中煤油的最初体积读数，mL；V.
密度瓶中煤油的最终体积读数，mL。4.4细度的测定
-（1)
4.4.1细度的测定采用湿筛分析，分别以0.074mm筛和0.043mm筛的筛余量在试样中的百分含量表示。
4.4.2测定步骤
4.4.2.1称取已在105士3C干燥2h后冷却的试样50g（称准至0.01g），加到盛有250ml蒸馏水的19
GB/T 5005—94
烧杯中，搅拌5min，然后将该悬浮液转入0.074mm湿筛中，并用洗瓶冲洗烧杯壁上的残余物入湿筛中
4.4.2.2再用湿筛器的喷头喷出来的水（表压为70kPa）冲洗筛上试样2min，冲洗时喷嘴的弯头应靠近筛框，倾斜冲向湿筛的筛面上，（对于非旋转湿筛器应旋转移动喷嘴）。4.4.2.3将残留在筛网上的筛余物用蒸馏水冲至筛网一侧，并转移至已知质量（称准至0.01g）的蒸发皿中，在沸水浴上将筛余物蒸干后，再转入105土3℃的恒温箱中干燥2h，取出蒸发皿，放入干燥器中，冷却30min称量（称准至0.01g）。4.4.2.4用0.043mm筛代替0.074mm筛，重复上述操作步骤，得0.043mm筛筛余物量。4.4.3计算
0.074mm筛和0.043mm筛筛余量按式（2）计算：S - ma= mi × 100 :
式中：SR-筛余量，%；
m -—试样质量+g;
m\-空蒸发血质量g;
m2蒸发皿及筛余物质量，g。
4.5水溶性碱土金属含量的测定
4.5.1水溶性碱土金属含量系指在规定条件下，溶解于蒸馏水中能与EDTA络合的碱土金属，其含量以钙计算。
4.5.2测定步骤
4.5.2.1称取已在105土3℃干燥2h后冷却的试样100士0.01g，置入250ml具塞锥形烧瓶中，准确加入100mL蒸馏水，盖上瓶塞，在1h内间歇地摇动锥形烧瓶；每次不少于5min，累计摇动30min，或置于振荡器上振荡30min。
4.5.2.2用干燥的漏斗和未润湿的慢速滤纸过滤振荡后的悬浮液，舍弃最初滤下的10mL滤液，用干燥的烧杯接收滤液。
4.5.2.3准确吸取10mL滤液于250mlL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水、5mL缓冲溶液；3~5滴铬黑T指示剂，此时溶液呈紫红色。用0.1mol/LEDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点，记下EDTA二钠盐标准溶液用量，同时用60mL蒸馏水做空白试验。4.5.3计算
重晶石粉的水溶性碱土金属(以钙计)含量按式(3)计算：Ca = V=40. 08 × 10
m × 10/100
式中：Ca水溶性碱土金属（以钙计）含量，mg/kg；V，-—消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，mL；V。-滴定60mL蒸馏水消耗EDTA.钠盐标准溶液的体积，mL，CgEDTA二钠盐标准溶液的浓度，mol /L；m ——试样质量,g;
40.08--每摩尔钙离子的质量，g/mol；4.6粘度效应的测定
4.6.1粘度效应指具有密度为2.50g/cm2的重晶石粉蒸馏水悬浮液，经搅拌并密闭养护24h后，该悬浮液在加入硫酸钙前后的表观粘度。4.6.2取250mL蒸馏水配制密度为2.50g/cm°的重晶石粉蒸水悬浮液，其重晶石粉用量可按式(4)求得：
式中：m—-重晶石粉用量·g;
CB/T 5005--94
p — 2. 50
p—按本标准4.4测得的重晶石粉密度，g/cm2。4.6.3测定步骤
（4）
4.6.3.1在1L糖瓷杯中加入250mL蒸馏水，在搅拌器搅拌下，称取已在105±3℃干燥2h冷却后的试样用药勺逐渐加入，加毕再搅拌15min（搅拌过程中最少要停两次，刮下粘附在容器壁上和搅拌器叶片上的试样)将搅拌后的悬浮液，在室温下静置密闭养护24h。4.6.3.2经密闭养护后的悬浮液用搅拌器搅拌15min，用钻井液密度计测悬浮液的密度，当测得的密度为2.50土0.02g/cm2时，将悬浮液转入直读式粘度计的容器中，用玻璃棒搅匀后以600r/min的转速测定悬浮液的视粘度（因悬浮液沉降较快，在测定视粘度时应以其读值下降前的最大值为测定值）。若悬浮液的密度小于2.48g/cm2或大于2.52g/cm时，应重新配制悬浮液，经搅拌、养护后测定，4.6.3.3如入过0.175mm孔径筛的硫酸钙2.50g于测粘度后的悬浮液中，搅拌5min，在室温下放置30min，再搅拌15min（搅拌过程中最少应停两次，刮下粘附在容器壁上和搅抖器叶片上的重晶石粉），将悬浮液转入直读式粘度计的容器中，以600r/min的转速测定其表观粘度。4.6.4计算
未加硫酸钙和加硫酸钙的悬浮液，所测得的粘度计读数分别按式(5)计算表观粘度：AV poo
式中：AV悬浮液表观粘度，mPa·s；poo-转速为600r/min时粘度计上的读数。4.7报告
试验报告见附录A（补充件）。
4.8精度
同一操作人员各项平行测定值在下列允许误差内时，取其算术平均值：a．密度：0.02g/cm2；
b.细度：0.5%；
水溶性碱土金属（以钙计）：10 mg/kg；c.
d．粘度效应:10 mPas。
4.9数字修约
数字修约按GB8170规则进行。
5检验规则
（5）
5.1袋装重晶石粉的取样，应根据堆码高度，形状和数量（最大量为一车皮），在每~-面的上、中、下三个不同部位布置取样点，每批不得少于15个，在每个取样点取约700g样品，合并作为该批重晶石粉的试样。
5.2取样方法采用取样器或从每一袋的中部取样，样点量约为700g。5.3从卡车或装有25～100t的贮仓中采取散装重晶石粉样品时，应采用取样器，从顶部到底部在不同部位布置取样点，每批应取15个样点，每个样点量约700g，合并作为试样，从批少于251的卡车或贮仓中取样时，所取样点的总数不应少于10个，每个样点量约1000g，合并作为试样。5.4采集的试样经充分混合，用四分法缩分，取其中二份，每份约5kg，分别装入洁净的塑料袋中，捆扎好袋口，贴上标签，标签上应填写取样日期、取样人、生产厂名称及出厂批号，一袋送交检验，一袋保存三个月备查。
GB/T 5005—94
5.5取样和验收检验工作应在供需双方签订的合同规定期内完成。当产品有一项质量指标不符合本标准某-级的规定时，则该产品为不合格品。5.6供需双方发生质量异议需要仲裁应按国家标准局国标发[1985]035号《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定仲裁，仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6包装、标志及质量检验单
6.1包装
6.1.1重晶石粉的包装袋应具有足够的强度，最少应有两层。外层为涂乳胶编织袋或聚丙烯编织袋.内层为高强度聚乙烯薄膜袋，以达到防水和不易破损的要求。6.1.2每袋净装25kg，允许差为土5%，但在每批产品中任意抽检40袋，其平均值不应少于25kg。6.2标志
6.2.1包装袋外层上方应印有粗体醒目的“重晶石粉”字样及级别，袋的下方应印有生产厂名称、出厂批号。
6.2.2生产厂的商标和每袋净装量应印在外层袋的中部和中下方。6.2.3散装运输的重晶石粉应在运货单上填明材料名称、运载方式、运载量、生产厂名称及出厂批号。6.3质量检验单
6.3.1每批产品应附该批产品的质量检验单，其格式见附录B（补充件）。22
委托单位：
试验编号：
生产厂名称：
取样日期：
试验内容
密度，g/cm2
0.074mm孔径筛筛余量
0.043mm孔径筛筛余量
水溶性碱土金属（以钙计），mg/kg粘度效应
mPa·s
审核：
加硫酸钙前
加硫酸钙后
发往单位：
出厂批号：
产品性能：
GB/T 5005-94
附录A
钻井液用重晶石粉试验报告
（补充件）
报告编号：
收到样品日期：
试验日期：
附录B
分析人：
重晶石粉产品质量检验单
（补充件）
合　同号：　
袋(t)
细度、%
孔径筛筛余量
孔径筛筛余量
运输方式：
生产厂名称：
水溶性碱土金属
(以钙计）
检验员：
粘度效应，mPa·s
加硫酸钙前
加硫酸钙后
附加说明：
GB/T5005-94
本标准由钻井专业标准化委员会提出并归口。本标准由四川石油管理局钻采工艺研究所负贵起草。本标准主要起草人何明新、谈伯生、张国钊、杨文清和杨跃珍。24
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