本标准规定了氧化淀粉羧基含量的测定方法。 本标准适用于测定羧基含量最高质量分数为1%的样品。

ICS 67.180.20
中华人民共和国国家标准
GB/T20374—2006/ISO11214:1996变性淀粉
氧化淀粉羧基
含量的测定
Modified starchDetermination of carboxyl group contentof oxidized starch
(ISO11214:1996,IDT)
2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防
2006-10-01实施
本标准等同采用ISO11214：1996《变性淀粉与ISO11214：1996—致。
本标准中的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。GB/T20374—2006/IS011214：1996氧化淀粉羧基含量的测定》（英文版）,其内容和结构本标准起草单位：江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、张燕萍、洪雁、陈洪兴、钟立满、王旭、秦海丽、周心怡。1范围
变性淀粉
GB/T20374--2006/ISO11214:1996氧化淀粉羧基
含量的测定
本标准规定了氧化淀粉羧基含量的测定方法。本标准适用于测定羧基含量最高质量分数为1%的样品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO1666淀粉水分含量测定烘箱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12092淀粉及其衍生物磷总含量测定方法3原理
在均勾取样的氧化淀粉中加人无机酸将羧酸盐转变为酸的形式，过滤，用水洗去阳离子和多余的酸，洗涤后的试样在水中糊化并用标准氢氧化钠溶液滴定。对马铃薯氧化淀粉，用磷酸盐含量校正结果。4试剂与材料
除注明的以外，所用试剂应为分析纯。所用的水应完全符合GB/T6682规定的二级。且不含二氧化碳。
4. 1盐酸(HCI)溶液：c=0.1mol/L。4.2氢氧化钠（NaOH)标准溶液：c=0.1mol/L，不含二氧化碳。4.3酚乙醇溶液：c=1g/L（溶于体积分数为90%的乙醇）。4.4硝酸银（AgNO:）溶液：c=10g/L。5仪器
一般实验仪器和专用仪器：
5.1烧杯：100mL和600mL。
5.2磁力搅拌器。
5.3吸滤瓶：带有玻璃砂芯锅或布氏漏斗（55mm，内衬中速滤纸）。5.4沸水浴锅。
5.5机械搅拌器。
5.6螺旋式磨粉机。
5.7试验筛：孔径为800μm。
6样品的制备
将样品过孔径为800pm试验筛（5.7)。对不能通过试验筛的样品，再用螺旋式磨粉机（5.6）研磨，GB/T20374—2006/IS011214:1996至其全部通过800μm试验筛。充分混勾样品。注1：在玉米氧化淀粉或小麦氧化淀粉情况下，可以用索氏抽提法，用丙酮和水（体积比为3十1)混合物去除脂肪，以校正脂肪对羧基含量的影响。7操作方法
7.1称样
称取约5g（精确到0.0001g）待测样品，置于100mL烧杯（5.1)中。7.2羧基盐转化
向烧杯中加入25mL盐酸溶液（4.1)，用磁力搅拌器（5.2)搅拌30min。7.3洗涤
用玻璃砂芯锅或布氏漏斗（5.3）过滤悬浮液，用水洗涤滤饼直至滤液中无氯离子。可通过加人1mL的硝酸银溶液（4.4)到5mL的滤液中检验是否存在氯离子。如果有氯化物存在，1min之内将出现混浊或沉淀。大约用300mL的水洗涤滤饼。7.4糊化
用100mL水将滤饼定量地转移到600mL烧杯中，再加入200mL水，将烧杯放入沸水浴锅（5.4）中，用机械搅拌器（5.5）连续搅拌直至淀粉糊化，再继续搅拌15min。注2：直接用电热板或煤气灯加热会过热或烧焦原料，将导致结果偏高。注3：完全糊化有利于快速滴定，增加终点判断的灵敏度。7.5滴定
取出烧杯趁热以酚酸（4.3)作指示剂，用标准氢氧化钠溶液（4.2)滴定至粉红色不褪（约30s）为终点。
注4：滴定终点(pH=8.3)可用电位法测定。7.6水分含量的测定
试验样品水分含量的测定参照ISO1666。7.7磷含量的测定
对马铃薯氧化淀粉，参照GB/T12092测定试验样品中磷的质量分数Wp。8结果计算
8.1计算wwW.vv99.Net
总的羧基质量分数w（以干淀粉计），数值以%表示，按式（1)计算：W
cVM.×100
100-wm
式中：
一滴定用的氢氧化钠溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C
滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；M—羧基的毫摩尔质量，M0.045g/mmol；m
试验样品的质量，单位为克（g）：·（1)
一试验样品的水分质量分数，%。tUm
注5：玉米和小麦淀粉的脂质含量对所获得的羧基含量的值影响大约为0.1%（质量分数）。在氧化玉米或小麦淀粉的情况下，如果需要，羧基含量可以通过从w。减去0.1%（质量分数）来校正或先将试样用丙酮十水（体积比为3+1)的混合物比例经索氏抽提法脱脂，再测定试样的w（见第6章注1)。8.2磷酸盐校正
马铃薯氧化淀粉中含有磷酸盐，对所得的羧基的测定值有影响。对马铃薯氧化淀粉，通过从8.1结果中的w。减去3p来校正羧基含量。2
注6：调整量3wp，通过式(2)计算获得。式中：
在7.7中获得的试样中磷的质量分数，%；从磷中分离出的游离酸性基团的数量，n=2;M。-—羧基的毫摩尔质量，M.=0.045g/mmol;Mp
磷的毫摩尔质量，Mp=0.031g/mmol。9精密度
GB/T20374-2006/ISO11214:1996·（2)
此方法的精密度是依照GB/T6379.2一2004（参见参考文献[2])中实验室间进行实验来确定的。实验的统计结果摘要参见附录A。当重复性限和再现性限确定时，其置信度为95%。9.1重复性
在很短的时间间内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值应不超过两个结果中较高值的6%。9.2再现性
在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值应不超过两个结果中较高值的16%。10
实验报告
实验报告要列出：
此标准的参考文献；
实验方法；
获得的实验结果；
若重复性已被核对，最后获得的结果。本标准中还应提及所有的未列出的或非必要的操作细节，以及可能影响实验结果的任何偶然的细节。
实验报告需包括彻底确认样品的所有必要的信息。3
GB/T20374-—2006/1SO11214:1996表A.1
消去异常数据后的实验室数目
有异常数据的实验室数目
可接受的实验结果
数基含量平均值/(%)(质量分数）重复性标准偏差S./(%)（质量分数）重复性变异系数/（%）
重复性限=2.8×S,1/（%）（质量分数）再现性标准偏差S/（%）（质量分数）再现性变异系数/(%）
再现性限R[R=2.8×SRJ/（%)（质量分数）M：玉米变性淀粉；
P：马铃薯变性淀粉。
附录A
（资料性附录）
实验室间实验结果统计
参考文献
GB/T20374—2006/ISO11214:1996[1]GB/T6379.1—2004测定方法和结果的准确度（正确度和精密度）第一部分：总则与定义
［2]GB/T6379.2—2004测定方法和结果的准确度（正确度和精密度）量方法重复性与再现性的基本方法第二部分：确定标准测
GB/T20374-2006
中华人民共和国
国家标准
变性淀粉氧化淀粉羧基
含量的测定
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开本880×12301/16
2006年10月第一版
2006年10月第一次印刷
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