本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜、铅和锌量 卞标准适用于锰矿石及锰精矿中铜、铅和锌量的测定。测定范围 铜0.005%～1.0% 铅0.005%～1.0% 锌0.005%～0.25%

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
铜、铅和锌量的测定
Manganese ores--- Determination of copper , lead and zinc contents本标准等效采用国际标准ISC）5889--1983《锰矿石及锰精矿原子吸收光谱法》。
主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜、铅和锌量。GB/T14949-6--94
铝、铜、铅和锌量的测定…火焰本标准适用于锰矿石及锰精矿中铜、铅和锌量的测定。测定范围：铜 0.005%~~1.0%;
铅 0. 005%~~1.0%;
锌 0.005%~0.25%。
2方法提要
试样用盐酸和硝酸分解。
试液蒸发后，过滤所有的不溶性残渣，滤液作为主液保存。灰化带有残渣的滤纸，并用氢氟酸和硫酸处理，再用混合熔剂熔融。熔融物溶于盐酸中，将所得溶液与主液合并。将试液吸入空气-乙炔火焰中，分别用铜、铅和锌的空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长324.8nm(Cu）、283.3nm(Pb）和213.8nm(Zn）处，测定铜、铅和锌的吸光度。3试剂
本标准所用试剂均为优级纯。
3.1高纯锰（含铜、铅、锌量小于0.0005%）。3.2高纯铁（含铜、铅、锌量小J0.0005%）。3.3混合熔剂：碳酸钾和硼酸（3+1）。3.4硝酸(pl.42g/ml)。
硫酸(pl.84g/ml)
盐酸(ml.19g/mL)。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+50）。
3.9氢氟酸（pl.14g/ml)。
注:1) GB/T 11919.6 94 代替GB1520-79,GB 1521 -79.GB 1522 79.国家技术监督局1994-01-18批准832
1994-10-01实施
3.10铜标准溶液
GB/T 14949.6.--94
称取0.1000g高纯铜（99.99%），置于烧杯中，加入5mL硝酸（3.4），加热溶解。冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铜。3.11铅标准溶液
3.11.1称取0.5000g高纯铅（99.99%），臀于烧杯中，加入10mL硝酸（3.4），用水稀释至40mL，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铅。3.11.2移取50.00mL铅标准溶液（3.11.1）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含50μg铅。
3.12锌标准溶液
称取0.1000g高纯锌（99.99%），置于烧杯中，加入10ml盐酸（3.7），加热溶解。冷却至室溢，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。3.13基体济液VV99.net
称取12.50名高纯锰（3.1)和1.25g高纯铁（3.2）于1500mL烧杯中，加入625ml.盐酸（3.7）和25mL硝酸（3.4），加热溶解。冷却溶液，缓慢加入18.75g碳酸钾和6.25g硼酸，加热溶解。溶液冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。注：此基体溶液应不含铜、铅和锌。4仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4.1铂柑埚。
4.2原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，铜、铅、锌空心阴极灯。所用原了吸收光谱仪应达到下列指标：4.2.1最低灵敏度
校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。4.2.2校准曲线的线性
校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与该曲线下端20%浓度范围内的斜率之比值，应不小于0.7。
4.2.3最小稳定性
测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的1.0%。
测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液）的吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
称取约2g试样，精确至0.0001g。与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算铜、铅和锌量的结果时，应将所得结果（质堪白分数)乘以换算系数(K），即为完全干燥试样中所测定铜、铅、锌的质量百分数。换算系数（K）=
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
GB/T 14949.6-94
空白溶液的制备：称取1g高纯锰（3.1)和0.1g高纯铁（3.2)-于--个200ml烧杯中.加入40ml盐酸（3.7），加热溶解。以下所有试验，均按6章分析步骤进行。6.3测定
6.3.1试液的制备
将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用水润湿，加入40ml盐酸（3.7），加热溶解，用水保持其体积定。试料分解后，加入2mL硝酸（3.4），加热溶液至氧化氮停止逸出，再将溶液蒸发至近干。加人10mL盐酸（3.6）和20ml.热水，加热溶解盐类，冷却溶液。用含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤不溶性残渣，用小片滤纸擦尽烧杯壁上的沉淀微粒，并全部移至滤纸上。用水洗净烧杯，用热盐酸（3.8）洗涤带有残渣的滤纸，然后用热水洗至滤纸的黄色消失。将滤液作为主液保存。6.3.2将滤纸和残渣移入铂埚（4.1)中，在低于600C的温度下灼烧至滤纸完全灰化，冷却埚，用水润湿，加1mL硫酸（3.5）及5~10mL氢氟酸（3.9），缓慢蒸发除硅，然后冒尽白烟，并在近600C灼烧。冷却埚，加入2g混合熔剂（3.3），在1.000℃马弗炉中熔融5min，冷却。将带有熔融物的埚置于原来的200ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.7)及少量水，加热溶解熔融物，洗出埚。将此溶液与主液（6.3.1)合并（必要时过滤）。注：经检套，若残渣中不含、铅、锌，可直接使用主液测定(注意保持基体一致)。6.3.3将溶液（6.3.2)移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.3.1对于小于或等于0.1%的铜量、0.5%的铅量和0.025%的锌量，用试液（6.3.3)按6.3.4进行测量。
6.3.3.2大于0.1%的铜量、0.5%的铅量和0.025%的锌量，可按表1分取试液，加入基体溶液（3.13），于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按6.3.4进行测量。6.3.4原子吸收光谱测量
调节原子吸收光谱仪至最佳工作状态，并用水调零。将试液吸入空气-乙炔火焰中，用空心阴极灯作光源，分别于波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）和213.8nm(Zn）处，测定、铅和锌的吸光度。用试液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，即得试液的净吸光度。
测定元素
试液中元素的含量
0. 005~~0. 1
0. 1~1. 0
0. 005~～0. 5
0. 005~0. 025
0. 025 ~~ 0. 05
0. 05~0. 1
0. 1 ～0. 25
6.4校准曲线的绘制
分取试液体积
加人基体溶液（3.13）
体积，mL
6.4.1用铜（3.10)、铅（3.11.1和3.11.2)和锌（3.12)标准溶液配制校准溶液，测定溶液中元素的含量
1. 25 ~ 2. 5
1. 0~2. 5
按表2移取一定量的铜（3.10)、铅（3.11.1和3.11.2)和锌（3.12)标准溶液于系列100ml.容量瓶中，加入40mL基体溶液（3.13），用水稀释至刻度，混勾。834
GB/T 14949.6-94
6.4.2将校准溶液（6.4.1)按6.3.4进行测量，各校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为铜、铅、锌校准曲线系列溶液的净吸光度。
标准溶液
校准溶液中的
pug/mL
标推溶液
校准溶液中的
标准溶液
校准溶浚中的
μg/mL
标准溶液
校准溶液中的
注：由于使用仪器的不同，分析元素所包含的范围也有差异，应注意4.2所提出的对仪器的最高灵敏度的最低要求。可使用更稀的标准溶液或稀释被测溶液。用校准溶液的净吸光度对铜、铅和锌量作图，绘制校准曲线。由校准曲线将试料溶液的净吸光度6.4.3
分别换算为1mL试液中含有ug铜、μg铅和μg锌。结果计算
铜、铅、锌的质量百分数按下式计算：Cu(Ph,Zn)(%) -
式中：(-
(c2 -- c,)V
m × 10°
.100?K
自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中铜、铅、锌的浓度，ug/mL；自校曲线上查得的试液中铜、铅、锌的浓度，ug/mL；C
8允许差
被测试液的体积，ml;
试料的质量g；
在完全干燥试样中铜、铅、锌量的换算系数。实验室之间分析结果的差值应不大于表3、表4所列允许差。表3
铜和铅量
0. 005~0. 01
>0. 01～0. 02
>0. 02~0. 05
>0. 05-~0. 10
>0.10~0.20
>0.20～0.50
>0. 50~～1. 00
充许差
附加说明：
0. 005~~0. 01
0. 01~0. 02
0. 02~0. 05
20. 05~0. 10
>0. 10~~0. 25
GB/T14949.6--94
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。允许差
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草，本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人张佩瑜、舒柏崇。836
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