中华人民共和国专业标准
ZBG16007—89
工业六氯乙烷
1989-05-06发布
中华人民共和国化学工业部发布1989-10-01实施
W中华人民共和国专业标准
工业六氯乙烷
1主题内容与适用范围
ZBG16007—89
本标准规定了工业六氯乙烷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业六氯乙烷。本产品可用于有机合成原料、铝及其合金的脱气剂等。分子式：C2Cl6
分子量：236.74（1985年国际原子量）引用标准
熔点测定法
GB3049
GB3051
GB4119
GB6283
GB6679
GB7531
3技术要求
无机化工产品中铁含量测定的通用方法一邻菲啰啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法一工业四氯化碳
一汞量法
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）固体化工产品采样通则
有机化工产品灰分的测定
3.1外观：白色结晶。
3.2工业六氯乙烷应符合下表要求：%
指标名称
初熔点℃，
游离氯（C12z）
氯离子（CI-)
醇中不溶物
优级品
无蓝色
中华人民共和国化学工业部1989-05-06批准指
合格品
1989-10-01实施
4试验方法
ZBG16007—89
本标准所用试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用有关标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1纯度的测定
按GB4119的规定执行。分析条件见附录A（参考件）。由于六氯乙烷是固体，故必须先进行溶解处理。4.1.1溶剂的处理
100mL的三氯甲烷，约加15～20g变色硅胶（硅胶预先进行干燥处理后，放入干燥器备用），进行脱水，半小时左右即可进行配样。4.1.2配样
称取约2g的六氯乙烷，放入配样瓶中，然后注入5mL三氯甲烷，用橡皮塞塞住瓶口，轻轻振摇，待瓶内试样完全溶解，即可进行分析。4.2熔点的测定
按GB617的规定执行。
4.3水分的测定
按GB6283的规定执行。
采取直接称取固体样品加入的方法，滴定池中预先注入25mL甲醇与四氯化碳的混合溶剂（1：1)，用卡尔·费休试剂滴定溶剂中存在的微量水分（不须记录读数），再测定样品。4.4灰分的测定
按GB7531的规定执行。
4.5铁含量的测定
按GB3049的规定执行。www.vv99.net
4.6游离氯的测定
4.6.1原理
用水直接萃取试样中的游离氯，能与碘化钾反应析出碘，而碘被淀粉吸附呈蓝色。反应式：
4.6.2试剂和溶液
Cl2+2KI—2KCI+I2
4.6.2.110%碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于90mL水中。4.6.2.20.5%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，加10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，放置，取上层清液使用。4.6.3仪器
4.6.3.1具塞磨口锥形瓶：250mL。4.6.3.2玻璃量筒：50mL。
4.6.3.3吸液管：2mL。
4.6.4测定
称取10g试样，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，加蒸馏水30mL，振摇5min，静置20min，过滤于50mL比色管中，再加适量蒸馏水振摇洗涤过滤，稀释至50mL，混合均匀，加2mL10%的碘化钾溶液，1mL0.5%淀粉指示剂，溶液应无蓝色。保持30s不变色。4.7氯离子含量的测定
按GB3051的规定执行。
4.8醇中不溶物的测定
4.8.1原理
试样用无水乙醇溶解后，用砂芯埚抽吸过滤，干燥至恒重，测得不溶物含量。2
4.8.2试剂
无水乙醇。
4.8.3仪器
ZBG16007——89
4.8.3.1恒温干燥箱：5~250℃，灵敏度土1℃。4.8.3.2砂芯埚：3号，容量30mL。4.8.3.3抽滤瓶：250mL。
4.8.3.4分析天平：感量0.001g。4.8.3.5具塞磨口三角瓶：250mL。4.8.4测定手续
称取10g试样（称准至0.001g），放入盛有100mL无水乙醇的250mL磨口三角瓶中，加热振摇至完全溶解，然后转入事先于100~105℃下恒重的3号砂芯埚中抽滤，用20mL无水乙醇冲洗磨口三角瓶，倒入砂芯中抽干，将埚放在100～105℃烘箱中烘至恒重。4.8.5试验结果的计算
醇中不溶物以质量百分数表示，按下式计算：±(%) =m = mo × 100
式中：ml—带有醇中不溶物之砂芯质量，g；mo——空砂芯增质量，g；
m——试样质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.002%，取其算术平均值为测定结果。5检验规则
5.1六氯乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。5.2使用单位可按照本标准的规定，核验所收到的六氯乙烷质量是否符合本标准的要求。5.3按GB6679确定取样袋数。用取样器在选取的包装袋中，由每个包装袋的中心垂直插入袋深3/4处取出不少于20g样品，保证总取样量不少于100g，充分混勾后，分别装入两个清洁、干净的磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、等级、批号和取样日期。一瓶由质量检验部门检验，另一瓶保存六个月备查。
5.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新选取两倍量的取样袋数的包装袋，从中取样检验，检验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生异议时，请仲裁单位解决。5.6游离氯、氯离子技术指标作为抽验项目，规定为每季度检验一次。醇中不溶物技术指标作为保证项目，当用户有要求时检验。
6标志、包装、运输、贮存
6.1六氯乙烷采用内衬塑料袋，外套袋或桶包装。每袋或桶净重25kg或50kg。6.2每批包装好的产品都应附有质量证明书，注明：生产厂名称、产品名称、批号、等级、净重及本标准编号。
6.3六氯乙烷应贮存于阴凉、通风、干燥处。运输过程中，防止受热、受潮和雨淋。3
W.bzsoso.coIA1分析条件
ZBG16007—89
附录A
纯度测定的分析条件
(参考件）
选用对各仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。以SC-3A型气相色谱仪为例，分析条件见表Al。
检测器
色谱柱
固定相
填充量
汽化温度
检测温度
桥电流
记录仪量程
记录仪纸速
载气（H2）流速
进样量
色谱图例
四川分析仪器厂SC-3A型色谱仪
热导检测器
长3m，内径3~4mm不锈钢柱
6201（6080目)：E-301=100：205.5g/m
130℃
170℃
170℃
10mm/min
40mL/min
4~6μL
在表A1所列的分析条件下，配制的混合样在E-301柱上的色谱图见图A1，各组分的保留时间t和调整保留值见表A2，各组分在热导池检测器上的相对质量应答值（RWR）见表A3。表A2
四氯乙烯
四氯乙烯
1，1，2，2-四氯乙烷
1，1，2，2-四氯乙烷
五氯乙烷
五氯乙烷
六氯乙烷
14'51\
六氯乙烷
六氯丁二烯
28/48%
六氯丁二烯
附加说明：
ZBG16007—89
配制混合样在E-301柱上的色谱图1—空气；2—二氯甲烷；3—三氯甲烷；4—四氯乙烯；5—1，1，2，2-四氯乙烷；6—五氯乙烷，7—六氯乙烷；8一六氯丁二烯
本标准参照采用苏联标准rOCT9991《工业六氯乙烷》。本标准引用日本标准JISK1507《工业六氯乙烷醇中不溶物测定》。本标准由中国化学标准化技术委员会有机分会提出，由北京化工研究院技术归口。本标准由重庆市化工研究院负责起草。本标准主要起草人顾玲川、虞庆宁、杨荣生。3
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