本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法。本标准适用于食品中苯并(a)芘的测定。本方法检出限：试样量为50g，点样量为1g时为1ng/g。

[CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.27—2003
代GB/T5005.27—16
食品中苯并(a)花的测定
Determination of benzo (a) prrene in foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国试家标综准化管理委员会
2004-01-01实施
CB/I5009.27—2003
本标准伦苦CB/T50(9.27.-996食品中苯并（a)的测定方法\。本标准与GH/T6n09,27—1996相比坐要管改加下：快政了标带的文名称，标准中文称改为政品中举许范的御定对方议的内穿进行了快改
主2001标准篇现则第1郭分：化学分析方法》对原标准的结构进行了按照CB/T2UJL.4
督改。
立标准由中华人民共和国生部提出并归口，交际准十北宁省业断疫站，红苏省卫牛防站比京市正生防疫筑、广西壮藏自治区卫生遮站上海市卫牛渡站、新猫推尔自治区卫生断疫站供术起草。本标准于19罚年次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修让。21
食品中添井（）花的测定
木标准定了食品中车井？比的测症力法，本标准透月」恒品中来并萨的测是。方法检出限：试样量为点量1时为1。第一法荧光分光光遮法
2原理
GB/T5009.27—2003
光用有机花刹是取，或经皂化后击妆，冉将机妆液经液液分凯成色满计净化，然后在乙酰化滤纸上分第采范，固米并（范在紫外光射下蓝紫色费光庭点，将分商后有来（）花的能纸部分剪下，用潜款没山后，用光分光光度计测费光通度与杯准比定盖，3试剂
3.1米亚蒸
3.2环已（或右油醚，沸强6~的）重苯溜成经氧化铝社处理人获光。3.3一基二基，
3.4无水乙醇，重热密。
3.6左米硫酸钩
3.7哲氧化钾。
3.8州亚蒸铺：
3.9爱开2弹汽>-二氯甲烷（3：1)。3.10基镁型吸对：将60日~[00月筛礼的过键吸时剂丝水选国次（每次用水量为段附剂质早的4倍十垂牌漏斗上推法下出，可以等量的平醇洗（币醛与及附剂早克数相等），推滤下后，吸际剂铺下净瓷盘上，120焕1后，装瓶些存」燥益内临月游5水减活，诺匀并半衡4以上应刘效置过税。
3.11层析用氧化铅中性：121论活化4h。3.12艺酷化滤纸：将i速层析用滤纸鹅成30cm×4cm的条状，强条放人蓝有乙缺化泥仓满（18ml革.130mL乙避酐，0.1ml.统醛>的500ml.烧杯泄跃充分地技触等液，保持溶液温度在21C以二，时搅托，支应！1.再放置过夜，取进驱条，在道风橱内次十，放入大永7停中过池4小，吸出后战在垫半滤纸的十准自瓷盘上车室刷内风下压平用，次可处理游纸15条一18条。3.13米非（m）花标准溶液，蜡密秘敢10.0）-1%苯并比用苯落举后人3）ml.棕色容量拒中并程五到此降每必升扫当于举花。放置冰中保在3.14未并a毕标准生刀没吸取1.00未片)范标准游液置1.穿量瓶中，用本稀至交度同法依次用羊释，后配皮每亮升相当于1.0及0.：举并（a)内种标准进用液，放世冰箱中保存
4收器
4.1游此摄取器.
GH/T 5009.27—2003
4.2层析针内径10mm.长5心mm：上端有内径2mm，长S0m~.10m内径漏斗，下端具有活案，
4.3层析租（商）
4.4K-D·全鼓璃渐器。
紫外光灯：带有波长nm或25m的油光片4.6回泣化装质，维形瓶鹿处连技冷凝管。组织棉碎机：
4.日荧光分光光麦计。
5分析步骤
5.1拭样提取
5.1.1惊套或水分少的食品：称收40.0g--60.0g粉碎过的试样,装人缺简内，同70mL.不己烷润湿试样.接收地内装E~g套氧化钟.100mL乙醇（9S%）及50mL~80ImL环已烷：然后将谐肤摄联器接好，于9水上回流提取6b-8h将皂化滋趋热阅人300mT.分藏减斗，将滤纸简中的环已烷也以文曾中倒人分滋需外用心T乙醇（95%)分两次统接收瓶、将洗合并干分落漏斗：加人1c0mL水，报播炭验3min，静置分房（约需20min，下层液敢人第二分满漏斗，再月71mL环已烷提热提取次，待分层后弃去下层触，将坏已烧层合于第一分波漏斗中，并用6rrl.31ml.环已烷淋洗第二分液漏斗，洗液合并，
用水洗漆合并再的环己烷提取一次、每次100mL，三次水说液合并于原来的第二分液滑斗中，用环已烷拨取两次，每次30ml，握拼0.5min，分层后弃去水层减收集环已烷银并人第一分液据斗中，于5心记~50七水溶上，减压浓缩至4UmL，加适鼠无水碗酸钠脱水，5.1.2植物油：称取30,1g~2:.C的混约油样，用19mT.环己烧分次洗人2心mL分滤满斗中，以环已烷钩和过的一甲基市酰胺提取一次、每次40mL，撼1un，合并二中基中酷胺提取液，用40m经二甲基甲就腾饱和过的环山烷提取：次，弃去环已烷液层：二基甲酰胺提取合并于放先装有245mL.统酸钠溶减2g/L）的500mL分限带斗中，混勺，苗置数分钟后，用环已烷提取两次，举次19lmL，据插3min.环已烷提取液合井于第一个5mT.分液需斗：也可用一基亚测代替二甲基甲酰腰、
用4C:-50盘水选涤环巴烷提取滴两次，每次1C0ml，振提0.5min，分层弃去水层减，收巢坏己烷层，于50℃~.6u%水浴上减压浓至41mL，加适无水硫般钠脱水。5.1.3鱼、内及其制品：称取50.nR~50,0R划混的试样，用死水硫酸纳搅拌（试样与尤水硫酿钠的比测为11或12，如水分过多则需在60左先将式样烘十）装入滤纸商内，然后将脂助提取器接好.加人190环巴烷于0℃本落上网商提取6h，然后净提取航侧人250mL分减漏斗中，再因6mL~Bm正环烷淋洗滤纸前，洗合并于25CmL分减漏斗中，以下拨.1,2自\以环已烷饱和过的二甲基甲嵌腰提取三次·.”起依法作.5.1.4蔬菜：称取100.0g说净、晾十的可食部分的蔬菜，切碎放人组织率机内.150ml.丙酮，热辞2min。在小漏斗上加少许脱腾帮过波，法渡你人E心CmL分液流斗中+残法用L因酮分激沈洗，洗液与滤就台片，加100mL水和1((m环已烷，拆帮提取？mi，静置分层，环已烷层转人另一50mJ.分链漏斗中，水层再用1CCml.环己烷分两次提取，环己烷提取腋合并干第一个分液漏斗中，再用20mL水，分购次拆帮，洗，收集环烷十50么60水浴上减压浓缩至2mL，加适章无水硫酸钠脱水.
5.1.5饮料<如告二氧化成先在租水浴上加温除去>：吸取5.ml..~00.0ml.试杆下550mI.分液得斗，加2g激化销溶解，加50ml环己烷原摇1min，前分层，水原分于第二个分液漏车巾，再用50mL环已烷街收一次，合并已烷报收液，每次月103ml.水振报，洗漆两次，收集环已烷于5u%~6(水铅上减压浓缩至25\L，加适昆光水硫酸钠联水。GB/T5009.27—2003
5.1.6糕点炎，承取50.0%~60.C磨碎习弹，衰丁滤纸商内,以下按5.1. ：口用70)I.环已烷湿润试样…”起依秋操作。
在5.1,1,E.1.3-5，1.各玩探作中，可可用石油醛优替不已烧，但带将石油醚提取链悉发至近干，魂造出35mL环己烷浮。
5.2净化
5.2.1干层析性下端填人本许玻璃怖，亢装人5T-6cm的氧化钙，担轻蒙整便长化翊层填实、尤空原，顶面平齐，再可样装人5cm1~6cm碎璞吸附削，上面再装人5cm~-5cm无水统醛钠，用31uL环巨烷淋选好的层析柱，特不己烷微面统下至无水硫酸销层时关闭活塞，5.2.2将试Y环已婉提取滋阅入层析杜中，订万活案，恶节流建为每分钟1mL，必要时可用适当力法未，待环烷液个降至无水硫骏钠层，州3萍选脱，此时应在紫外光灯下观察，以蓝常色英光物质完全从氧化铝层继下为止正如mL太不足时，可适当增加米鼠，收柴米满于50～0水浴上减压浓缩至,1rmJ..5riL/可根据成样中本并(=)论含量而定，血注益不可蒸下：。5.3分离
5.3.1车7.此化滤纸条上的一炭5c拉处，剂笔划一慢线为起线，碟收一定量准化后的浓缩液·点于泄纸条虫吹风从缺条背面欢冷风，生落剂择做，同片点创举并（花的标准他用液（1=/mT..点样时斑点的直格不超过31mrr，层析（简）内盛有展开剂，滤纸条下端设人展开剂约1 cm,待搭剂的滑至约2cm时取出下。5.3.2车365m或254nm紫外光灯下观察展并后的落纸条用铭笔购出标准苯并（a)比及与其同位重的试样的蓝策色斑点：剪下此班点分别放人小比色管中，各加4mL率益，插人50亡--S0水浴中不时振抵，段泡1.min.
5.4.1游试样及标准划点的萃浸出来人荧光分光光度计的右英杯中，以5nm为激发光波长，以36Sn~6Um波长行炭光扫播，所得光光谱与标准米为（)范的必光光浩比较定性。5.4.2上试样分析的同时做后剂空白，包括处理或样所用的全帮试剂同样操作.分别读取试样，标准及试刹空片于被长406m，（46十5m、（06一5）m处的荧光强度按基线送11计算所得的数，为定升算的荧光强度，
F -- Fur (F I Fu?/2wwW.vv99.Net
5.5结果计氧
试样中举并（）花的含诚接式(2)进行计算，X=[5/FXtF,-F>×1000_/(mXVVt
式中：
Y——试样中萃并()出的含量，单位为微克每下克（/kR）：S
举并a)花标准班点的质量，单位为微克（ug）：标准的姗点泛白蔽荧光强度，单位为壶米（mm）：试样老点流出浓必光查虑，单位为率米（而血）；F
记剂空凹浸山液费光面度，单位为毫米（mm）民样旅缩液体积，单位为率升（)；点样体识单位为升（mI.）
式详质盘，位为克g）。
什算结果表示到·位小数
5.5精密度
在再复性条生下状得的两款独立测定结策的筛对差低不得超过算术平均值的2U%r（2)
GB/T5009.27—2003
6原理
第二法日测比色法
试样经提吸，净化于乙酸化滤纸上层折分离带（a)花分高出的茉升)范斑点，在越长3G5nm的紫外灯下观将，与标准斑点进行日测比色源略定盘。7试剂
F 3. 1--3. 11.
间4.1--4.8。
9分析步疆
9.1试祥提取
嵌5「的方汰操作，
9.2净化
按5.2的方法操作。
9.3调定
股收5、10.15、20或6C试样浓缩液川根据试小米并（a）含量定及1C23本并（u比标准使用没（0.1K/WL)：盒于同一录融化滤经上，梭5.3.1展开，取出例十。于音在然外灯下月烈比较，我出妇当干标滤地点送光隔整的试样液箱箱体积，如试样含志高，可希降后再重点，尽量便试杆放臣在测个际准凝点之间：3.4缩果计算
成样可苯并（)花的含按式(3)进行算。x(m1 5)/(m×V./V.)
式中：
x成择中萃并a)的合氧，单位为微克克gkg)—试择脏从相当率并[的质量，直位为兼克（g：一，或样浓缩总位职，单位为变升）V.—点价体积，单位为惠升(ml.)：22
试样睡盈，单危也起(g)。
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