（2013•湖州二模）水合肼是一种重要的精细化工原料，纯品为无色透明的油状液体，在高温下分解成N2、NH3和H2．水合肼具有还原性，能与碘反应：N2H4+2I2═N2+4HI．在农药、医药及有机合成中有广泛用途．用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：（NH2）2CO+NaClO+2NaOH→N2H4•H2O+NaCl+Na2CO3实验步骤：步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2．静置，检测
2019-11-23
（2013•湖州二模）水合肼是一种重要的精细化工原料，纯品为无色透明的油状液体，在高温下分解成N2、NH3和H2．水合肼具有还原性，能与碘反应：N2H4+2I2═N2+4HI．在农药、医药及有机合成中有广泛用途．用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：（NH2）2CO+NaClO+2NaOH→N2H4•H2O+NaCl+Na2CO3
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2．静置，检测NaClO的浓度后，倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液．
步骤2．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴．将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h．
步骤3．将步骤2所得溶液，转移到三口烧瓶（见图甲）并加入5gKMnO4作催化剂，边搅拌边急速升温，在108℃回流5min．
（1）步骤1中检测NaClO浓度的目的是______．步骤2中冰水浴的作用是______．
（2）粗产品倒入图乙的烧瓶中进行减压蒸馏．减压蒸馏的原理是______．在烧瓶中插入一根毛细管，通过蒸馏即可得到纯品．在减压蒸馏过程中毛细管的作用是______，温度计水银球放置的位置是______（填写图中A、B、C）．
（3）测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取1.250g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液．
b．移取10.00mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.1000mol•L-1碘的标准溶液滴定至溶液出现微黄色且0.5min内不消失，记录消耗溶液的体积．
d．进一步操作与数据处理
①使用容量瓶前要先检漏并洗净，检漏的操作方法是______．
②滴定时，碘的标准溶液盛放在______滴定管中（填“酸式”或“碱式”）；称取1.250g试样时所用的仪器是______．
③若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，则产品中N2H4•H2O的质量分数为______．
④为获得更精确的滴定结果，步骤d中进一步的操作是______．
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2．静置，检测NaClO的浓度后，倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液．
步骤2．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴．将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h．
步骤3．将步骤2所得溶液，转移到三口烧瓶（见图甲）并加入5gKMnO4作催化剂，边搅拌边急速升温，在108℃回流5min．
（1）步骤1中检测NaClO浓度的目的是______．步骤2中冰水浴的作用是______．
（2）粗产品倒入图乙的烧瓶中进行减压蒸馏．减压蒸馏的原理是______．在烧瓶中插入一根毛细管，通过蒸馏即可得到纯品．在减压蒸馏过程中毛细管的作用是______，温度计水银球放置的位置是______（填写图中A、B、C）．
（3）测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取1.250g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液．
b．移取10.00mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.1000mol•L-1碘的标准溶液滴定至溶液出现微黄色且0.5min内不消失，记录消耗溶液的体积．
d．进一步操作与数据处理
①使用容量瓶前要先检漏并洗净，检漏的操作方法是______．
②滴定时，碘的标准溶液盛放在______滴定管中（填“酸式”或“碱式”）；称取1.250g试样时所用的仪器是______．
③若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，则产品中N2H4•H2O的质量分数为______．
④为获得更精确的滴定结果，步骤d中进一步的操作是______．