本标准规定了食盐中氯化钠、铅、总砷、镉、总汞、钡、氯化钾、亚铁氰化钾、碘的检测方法。 本标准适用于食盐指标的测定。

中华人民共和国国家标准
GB5009.42—2016
食品安全国家标准
食盐指标的测定
2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB/T5009.42—2003《食盐卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.42—2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食盐指标的测定”；删除了感官检查、水不溶物、氟、锌、铜、亚硝酸盐等的分析方法；—一修改了氯化钠、氯离子、镁、硫酸根、铅、钡、碘等的分析方法；一增加了钙、氯化钾的分析方法；明确了食盐中总砷、、总汞的分析方法GB5009.42—2016
1范围
食品安全国家标准
食盐指标的测定
GB 5009.42—2016
本标准规定了食盐中氯化钠、铅、总砷、镉、总汞、钡、氯化钾、亚铁氰化钾、碘的检测方法本标准适用于食盐指标的测定。2氯化钠的测定
水分的测定
按GB5009.3中直接干燥法操作，将干燥温度设定为140℃土2℃。干燥至前后两次质量差不超过 5 mg,即为恒重。
氯离子的测定
2.2.1原理
样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量，2.2.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。2.2.2.1
2.2.2.1.1
2.2.2.1.2
硝酸银。
铬酸钾。
试剂的配制
2.2.2.2.1
2.2.2.2.2
淀，过滤。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L）。铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉仪器和设备
天平：感量0.1mg。
水浴锅。
2.2.4分析步骤
2.2.4.1试样处理
称取25g（精确至0.001g）粉碎的试样于400mL烧杯中，加约200mL的水，加热，用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶，加水定容，摇匀，必要时过滤。吸取25.00mL试样溶液于1
250mL容量瓶中，用水定容.混匀。2.2.4.2测定
GB5009.42—2016
吸取25.00mL稀释的试样溶液（2.2.4.1）于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加人4滴铬酸钾指示剂（2.2.2.2.2），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（2.2.2.2.1）滴定，直至悬浊液中出现稳定的红色为终点。同时做空白试验。
2.2.5分析结果的表述
试样中氯离子含量按式(1)计算：(V1-V.)XcX35.453Xf
m×1000
式中：
100、1000
试样中氯离子含量，%；
硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试样液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）；
单位换算系数。
计算结果表示到小数点后两位。2.2.6
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。2.3
钙的测定
按GB/T5009.92中原子吸收分光光度法操作。2.4
镁的测定
按GB/T5009.90操作。
2.5硫酸根的测定（EDTA络合滴定法）2.5.1原理
.（1)
过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，间接法测定硫酸根。2.5.2试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。2.5.2.1试剂
2.5.2.1.1盐酸。
2.5.2.1.2
2氨水。
2.5.2.1.3
氯化铵。
2.5.2.1.4
4无水乙醇。
2.5.2.1.5
2.5.2.1.6
2.5.2.1.7
2.5.2.1.8
2.5.2.1.9
乙二胺四乙酸二钠镁（CiaHi2MgNzNa2O·4H,O.Mg-EDTA）乙二胺四乙酸二钠（EDTA)。
铬黑T。
盐酸羟胺。
氯化钡。
试剂的配制
2.5.2.2.1
2.5.2.2.2
2.5.2.2.3
盐酸溶液（1mol/L）：量取12mL浓盐酸.用水稀释至100mL。GB5009.42—2016
氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：称取20g氯化铵，用水溶解，加100mL氨水，用水稀释至乙二胺四乙酸二钠镁溶液：称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁，溶于1L水中。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.02mol/L）。2.5.2.2.4
2.5.2.2.5
色瓶内。
2.5.2.2.6
使用。
铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，无水乙醇溶解并稀释至100mL，贮于棕氯化锁溶液（0.02mol/L）：称取2.40g氯化锁，溶于500mL水中，室温放置24h，过滤后吸取5.00mL氯化锁溶液置于150mL锥形瓶中，加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液（2.5.2.2.3）、10mL无水乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液（2.5.2.2.2）、4滴铬黑T指示剂（2.5.2.2.5）.用EDTA标准滴定溶液（2.5.2.2.4）滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V1。2.5.3仪器和设备
2.5.3.1天平：感量0.1mg。
2.5.3.2水浴锅。
2.5.4分析步骤
2.5.4.1试样处理
称取25g（精确至0.001g）粉碎的试样于400mL烧杯中，加约200mL的水，置沸水浴上加热，用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶，加水定容，摇匀，必要时过滤。当试样中待测离子含量过高时可适当稀释后再测定。2.5.4.2测定
吸取一定体积（使溶液中硫酸根含量在8mg以下）的试样溶液（2.5.4.1），置于150mL锥形瓶中，加1滴盐酸溶液（2.5.2.2.1），加人5.00mL氯化锁溶液（2.5.2.2.6），搅拌片刻，放置5min，加人5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液.10mL无水乙醇，5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V3。溶液中钙镁总量的滴定：吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液，置于150mL锥形瓶中，加水至25mL，加人5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的EDTA标准溶液的体积V22.5.5分析结果的表述
试样中硫酸根的含量按式（2)计算：3
式中：
100、1000
(V+Vz-V)XcX 96.06XF
mX1000
试样中硫酸根的含量，%；
GB5009.42—2016
·（2）
滴定氯化锁溶液时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL)；滴定钙镁总量时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；滴定硫酸根时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫酸根的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：试样液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）；
单位换算系数。
计算结果表示到小数点后两位。2.5.6
精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2.6氯化钠的测定
2.6.1分析步骤
由上述各项检验结果，得出食盐样品所含单项离子的百分含量，然后依表1中所注顺序号计算各化合物成分的百分含量。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾的含量，剩余氯离子计算为氯化钠含量。
表1化合物成分计算顺序表
阴离子
硫酸根（SO2-）
氯离子（CI）
钙（Ca2+）
(1)硫酸钙
（4)氯化钙
镁（Mg*+）
(2)硫酸镁
(5)氯化镁
阳离子
钾(K+)
(6)氯化钾
钠(Nat)
(3)硫酸钠
(7)氯化钠
若依顺序号计算时，某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成，则依次以下一顺序号递补进行计算。
2.6.2分析结果的表述
氯化钠（湿基）
试样中氯化钠（湿基）的含量X即按2.6.1计算后所得氯化钠含量：以%计。计算结果表示到小数点后两位。2.6.2.2氯化钠（以干基计）
试样中氯化钠含量按式（3)计算：X
·（3）
式中：
X，一一试样中氯化钠(以干基计)的含量，%；X(w)—试样中氯化钠（湿基)的含量，%；P—水分含量.%。
计算结果保留至小数点后两位。2.6.3精密度
GB5009.42—2016
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3铅的测定
3.1原理
试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3.2
2试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。所用试剂用时现配3.2.1试剂
硝酸。
高氯酸。
硫酸铵［（NH）SO,
柠檬酸铵。
溴百里酚蓝
二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）。氨水。
4-甲基-2-戊酮（MIBK）。
试剂的配制
混合酸：硝酸-高氯酸（9+1）。硫酸铵溶液（300g/L）：称取30g硫酸铵，用水溶解并稀释至100mL。柠檬酸铵溶液（250g/L）：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。漠百里酚蓝溶液（1g/L）。
二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC)溶液（50g/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠.用水溶解并稀释至100mL。
氨水溶液（1+1)。
硝酸溶液（5十95）：量取50mL硝酸缓慢倒人950mL水中，混匀。3.2.3标准品
铅标准储备液（1.0mg/mL）。
3.2.4标准溶液配制
GB5009.42—2016
铅标准使用液：精确吸取铅标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.2.7)定容至刻度。如此经多次稀释成每毫升分别含0.0ng、5.0.ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng铅的标准使用液仪器和设备
3.3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。3.3.2天平：感量0.001g。
3.3.3可调式电热板、可调式电炉，3.4
分析步骤
3.4.1试样处理
准确称取10g（精确至0.01g）试样于100mL烧杯中，加少量水溶解，再加少量混合酸（3.2.2.1），加热煮沸，放冷后全部转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾备用。3.4.2萃取分离
视试样情况，吸取25.0mL～50.0mL按3.4.1制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL加2mL柠檬酸铵溶液（3.2.2.3），溴百里酚蓝溶液（3.2.2.4)3滴5滴，用氨水溶液（3.2.2.6)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（3.2.2.2)10.0mL,DDTC溶液（3.2.2.5)10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL的MIBK（3.2.1.8），剧烈振摇提取1min.静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液10.0mL于125mL分液漏斗中，与试样相同方法萃取。同时做试剂空白。3.4.3测定
同GB5009.12中石墨炉原子吸收光谱法的测定。分析结果的表述、精密度
同GB5009.12石墨炉原子吸收光谱法中分析结果的表述、精密度。4总砷的测定
按GB5009.11中氢化物原子荧光光度法操作。5镐的测定
按GB5009.15中原子吸收光谱法操作总汞的测定
按GB5009.17中原子荧光光谱分析法操作。6
7锁的测定
7.1原理
离子与硫酸根生成硫酸钡沉淀，利用比浊作限量测定。7.2
2试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。7.2.1试剂
硫酸。
氯化锁。
7.2.2试剂的配制
硫酸溶液：量取5.7mL硫酸，倒人50mL水中，再加水稀释至100mL。GB5009.42—2016
锁标准溶液：准确称取2.6680g氯化锁（BaCl2·2H，O)，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，1mL此溶液相当于15.0mg锁。7.2.2.3钡标准使用液：吸取1.0mL钡标准溶液（7.2.2.2），置于200mL容量瓶中，用水定容至刻度。1mL此溶液相当于0.075mg钡。
仪器和设备
天平：感量0.001g。
分析步骤
称取50.00g试样，加水溶解至500mL，过滤，弃去初滤液，量取50mL滤液于50mL比色管中，另取1mL锁标准使用液（7.2.2.3）置于50mL比色管中，加水至刻度，混匀。于两管中各加入2mL硫酸溶液（7.2.2.1），摇匀，放置2h后目测比较，试样管不得比标准管混浊，即≤15mg/kg的锁。氯化钾的测定
注：食盐中氯化钾含量>2g/100g时，按重量法操作：食盐中氯化钾含量<2g/100g时，按火焰发射光谱法操作。火焰发射光谱法
8.1.1按GB/T5009.91操作。
8.1.2分析结果的表述
试样中氯化钾的含量按式（4)计算：X4
式中．
(c-c)XVXfX1.9066免费下载标准就来唯久标准网
m×(1-P)×1000×1000
-试样中氯化钾（以干基计)的含量，单位为克每百克（g/100g)；测定用试样液中钾的浓度（由标准曲线查出），单位为微克每毫升（μg/mL)；试剂空白液中钾的浓度（由标准曲线查出），单位为微克每毫升（μg/mL)；试样液定容体积，单位为毫升（mL）；（4)
试样液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）；
一水分含量，%；
换算系数；
单位换算系数。
计算结果表示到小数点后两位。8.2重量法
8.2.1原理
GB5009.42—2016
试样用水溶解后，在弱碱性溶液中四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼钾沉淀物，沉淀物经干燥后称量。加入乙二胺四乙酸二钠消除其他阳离子的干扰8.2.2试剂
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。8.2.2.1
8.2.2.1.1
8.2.2.1.2
8.2.2.1.3
8.2.2.1.4
8.2.2.1.5
8.2.2.1.6
氢氧化铝。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。
氢氧化钠：不含钾。
四苯硼酸钠。
酚酞。
乙醇（95%）。
试剂的配制
8.2.2.2.1
8.2.2.2.2
8.2.2.2.3
乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）：称取10gEDTA，溶于100mL水中。氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠溶于100mL水中。四苯硼酸钠溶液（25g/L）：称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中，加入约200mL水使其溶解。加人5g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈混浊，应反复过滤至澄清，集全部滤液于250mL容量瓶中，加人1mL氢氧化钠溶液，定容，摇匀，使用前重新过滤四苯硼酸钠洗液（1g/L)：吸取20mL四苯硼酸钠溶液于500mL容量瓶中，定容，摇匀。8.2.2.2.4
8.2.2.2.5酚酥指示液（5g/L）：称取0.5g酚酰，溶解于100mL的95%乙醇溶液中8.2.3仪器和设备
4号玻璃砂芯漏斗（滤板孔径5um～15um）。循环水式真空泵。
电热恒温干燥箱。
干燥器：内附有效干燥剂。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
称取2.5g（精确至0.0001g）试样，置于100mL烧杯中加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇后过滤，并弃去最初滤液8
GB5009.42—2016
准确吸取25.0mL滤液（样液中氯化钾含量不得超过48mg）置于100mL烧杯中，加人10mLEDTA溶液、2滴酚酰指示液，在不断搅拌下逐滴加人氢氧化钠溶液，直至试液的颜色变成粉红色，然后再过量1mL，摇匀（此时试液体积约40mL）。在不断搅拌下，逐滴加人按理论量（16mg氯化钾需3mL四苯硼酸钠溶液）多4mL的四苯硼酸钠溶液，静置0.5h。
用预先经120℃烘至恒重的4号玻璃砂芯漏斗抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部洗人砂芯漏斗内，再用该洗液洗涤5次，每次用5mL，最后用水洗涤2次，每次用2mL。将砂芯漏斗连同沉淀置于120℃干燥箱内，干燥1h取出，放入干燥器冷却至室温后称量（精确到0.0001g）。同时做空白试验。
（砂芯漏斗的处理：将砂芯漏斗中沉淀物洗掉后放人丙酮溶液中浸泡0.5h，取出冲洗干净，放人蒸馏水中煮沸片刻抽滤，烘干。）8.2.5分析结果的表述
试样中氯化钾的含量按式（5)计算：Xs=0.2081X(ml-m)
m X(-P)
式中：
试样中氯化钾（以干基计)的含量，单位为克每百克（g/100g)；所取试样中四苯硼钾沉淀的质量，单位为克（g）：空白试验中四苯硼钾沉淀的质量，单位为克（g）；吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（g）；水分含量，%；
四苯硼钾换算为氯化钾的系数。计算结果保留到小数点后两位。8.2.6精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9亚铁氰化钾的测定（硫酸亚铁法）9.1原理
·（5）
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，与标准比较定量。方法检出限为1.0mg/kg。9.2试剂
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水，9.2.1试剂
9.2.1.1硫酸。
硫酸亚铁（FeSO，·7H,O）。
亚铁氰化钾。
9.2.2试剂的配制
硫酸溶液：量取5.7mL硫酸，倒人50mL水中，冷却后再加水至100mL。9
GB5009.42—2016
9.2.2.2硫酸亚铁溶液（80g/L）：称取8g硫酸亚铁.溶于100mL硫酸溶液中，过滤，贮于棕色试剂瓶中低温保存。
9.2.3标准溶液的制备
9.2.3.1亚铁氰化钾标准溶液：准确称取0.1993g亚铁氰化钾（K.[Fe(CN)门·3H,O），溶于少量水，移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于1.0mg亚铁氰根（[Fe(CN)。Jt-）。9.2.3.2亚铁氰化钟标准工作液：吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，1mL此溶液相当于0.10mg亚铁氰根（[Fe(CN),]+-）。9.3
仪器和设备
9.3.1分光光度计。
9.3.2天平：感量为0.001g。
9.4分析步骤
称取10g（精确至0.01g）试样溶于水，移人50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液：然后吸取25.0mL滤液于比色管中。吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL亚铁氰化钾标准工作液［相当于0ug、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg亚铁氰根（[Fe（CN)J*-）]，分别置于25mL比色管中，各加水至25mL
试样管与标准管各加2.mL硫酸亚铁溶液，混匀。20min后用3cm比色杯.以零管调节零点：于波长670nm处测吸光度。以亚铁氰根质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。根据试样的吸光度，从工作曲线查出测定用样液中亚铁氰根的含量。9.5分析结果的表述
试样中亚铁鼠化钾的含量按式（6）计算：X。=
mx1000
式中：
X1000X1000
试样中亚铁氰化钾（以[Fe(CN)。J+-计)的含量，单位为克每千克（g/kg)；测定用样液中亚铁氰根的质量，单位为微克（ug)；试样质量，单位为克(g)；
25/50——50mL试样滤液中取25mL用于试验：1000—-单位换算系数
计算结果保留两位有效数字。
9.6精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。碘的测定（氧化还原滴定法）
10.1原理
·（6)
试样中的碘离子在酸性条件下用次氯酸钠氧化成碘酸根，草酸除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘10
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