本标准规定了用卡尔.费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水分。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵肥料。

GB/T 10209.3-2001
本标准是对GB/T10210-1988《磷酸-铵、磷酸二铵中水含量测定》的修订。本标准与前版的主要差异是：明确规定卡尔·费休法为磷酸一铵、磷酸二铵中水分测定的仲裁法本标准自实施之日起，同时代替GB/T10210—1988。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人：杨一、黄大雄、杨晓霞、敬文忠、商照聪。本标准于1988年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定Determination of water content for monoammoniumphosphate and diammonium phosphateGB/T10209.3—2001
代替GB/T10210-1988
本标准规定了用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水分。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵肥料。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GIB/T6283-1986化工产品水分测定方法卡尔·费休法（eqvISO760：1978）HG/T2843一1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3测定
3.1卡尔·费休法（仲裁法）
3.1.1原理
存在于试料中的游离水分，与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：H.O+I2+SO,+3C,H,N→2C,H,N·HI+C,HsN.SO:C,H,N : SO,+CH,OH -C,HsNH ? OSO,OCH;3.1.2试剂和溶液
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。3.1.2.15A分子筛：直径3～5mm，用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的于燥器中冷却、使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后再使用；3.1.2.2甲醇：水含量≤0.05%，如试剂水含量超过0.05%，于500mL甲醇中加人5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；二氧六环：经脱水处理，方法同3.1.2.2；3. 1. 2. 3
3.1.2.4无水乙醇：经脱水处理，方法同3.1.2.2；3.1.2.5卡尔·费休试剂。
注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。3.1.3仪器
3.1.3.1卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配置或与之性能相当的卡尔·费休仪器；3.1.3.2离心机；
3.1.3.3注射器。
3.1.4分析步骤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准172
2002-01-01实施
3.1.4.1卡尔·费休试剂的标定
GB/T 10209.3—2001
按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。3.1.4.2测定
于125ml.带翻口橡皮塞的锥形瓶中，称量水分含量不大于150mg的试样1.5g～2.5g，精确至0.001g，盖上瓶塞，用注射器注人50mL二氧六环（除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水甲醇或无水乙醇代替），摇动或振荡几分钟，置15min，再摇动或振荡几分钟，等试料稍为沉降后，取部分溶液于带翻口橡皮塞的离心管中离心。通过卡尔·费休滴定仪的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞（如青霉素瓶塞）注50ml.甲醇于滴定容器中，甲醇用量必须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。用注射器从离心管中取出10.0ml二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(VI)。用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，然后进行下一次测定。以同样方式，测定10.0mI二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V.)。3.1.5分析结果的表述
试料中水分（X,)以质量分数（%)表示，按式(1)计算：X; = (VL=Ve)T
式中：V----滴定10.0mL二氧六环萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，ml.,滴定10.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL；V.
卡尔·费休试剂的水的滴定度，mg/ml.，试料的质量·g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.1.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。3.2真空烘箱法
3.2.1原理
在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥，失去质量表示为水分。3.2.2仪器
通常实验室仪器和
3.2.2.1真空烘箱（电热恒温真空干燥箱）；3.2.2.2真空泵；www.vv99.net
3.2.2.3带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。（1）
3.2.3分析步骤
于预先干燥并恒重的称量瓶中，称取试样2g，精确至0.001g，置于（50土2)C，通干燥空气调节真空度为6.4×10°Pa～7.1×10*Pa的真空烘箱中干燥2h士10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
3.2.4分析结果的表述
试料中水分（X)以质量分数（%)表示，按式（2)计算：m=m ×100
式中；m--干燥前试料的质量，g；（2)
m干燥后试料的质量·g。
GB/T10209.3—2001
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。充许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。17.1
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