本标准规定了肥料级硫酸铵的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。 本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵，炼焦、氨回收、尿素、己内酰胺以及丙烯腈副产、氨法脱硫或其它脱硫法所制得的副产硫酸铵。

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T535—2020
代替GB/T535—1995
肥料级硫酸铵
Fertilizergradeammonium sulphate2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T535—2020
本标准代替GB/T535—1995《硫酸铵》，与GB/T535—1995相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下：
将标准名称由“硫酸铵”改为“肥料级硫酸铵”，适用范围也做了相应修改（见标准名称和第1章，1995年版的标准名称和第1章）；修改了产品外观要求（见表1，1995年版的表1)；一将产品划分由“优等品、一等品、合格品”改为“I型、Ⅱ型”（见表1，1995年版的表1)；修改了氮含量指标要求（见表1，1995年版的表1）：一增加了硫含量、氯离子含量、有毒有害物质限量指标及其检测方法（见表1、表2、5.4、5.8、5.9和5.10)；
增加了“取样”一章（见第4章）；增加了产品的出厂检验项目和型式检验项目（见6.1)；一增加了氮的仪器分析方法（见A.2、A.3、A.4）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会氮肥分技术委员会（SAC/TC105/SC2)归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、鲁西化工集团股份有限公司、山东省化肥工业总公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、济宁市产品质量监检验所、上海寰球工程有限公司、聊城鲁西聚酰胺新材料科技有限公司、上海化工院检测有限公司。本标准主要起草人：张娟、张蓉、于秀华、孙文丹、孙彩虹、杜秀明、范秀凯、张燕丽、杨易、郭平、庞玉娜、张强、刘星、
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T535—1983、GB/T535—1995。1
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1范围
肥料级硫酸铵
GB/T535—2020
本标准规定了肥料级硫酸铵的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。
本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵，炼焦、氨回收、尿素、已内酰胺以及丙烯腈副产、氨法脱硫或其他脱硫法所制得的副产硫酸铵。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件固体化工产品采样通则
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T8569
GB18382
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
肥料标识内容和要求
GB/T22923
GB/T24890
GB/T29400
GB/T32952
GB/T32954
GB38400
肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法复混肥料中氯离子含量的测定
化肥中微量阴离子的测定离子色谱法肥料中多环芳烃含量的测定气相色谱-质谱法肥料中氟化物的测定离子选择性电极法肥料中有毒有害物质的限量要求HG/T2843
NY/T1117
NY/T1978
NY/T2542
3技术要求
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液水溶肥料
钙、镁、硫、氯含量的测定
汞、砷、镉、铅、铬含量的测定肥料
总氮含量的测定
白色或灰白色，粉未或结晶状，无可见机械杂质3.2技术指标
应符合表1的要求，同时应符合包装容器上的标明值。KaeerKAca-
GB/T535—2020
氮(N)/%
硫(S)/%
游离酸（H,SO)/%
水分（H,O)%
水不溶物/%
氯离子(CI-)/%
有毒有害物质的限量要求
应符合表2的要求。
氟化物（以F计)/（mg/kg)
硫氰酸根离子/（mg/kg）
汞（Hg）（以元素计）/（mg/kg）（As)（以元素计）/（mg/kg）
镐（Cd)（以元素计）/（mg/kg）铅（Pb)（以元素计）/（mg/kg）铬（Cr)（以元素计）/（mg/kg）多环芳烃总量/mg/kg）
肥料级硫酸铵的技术指标要求
肥料级硫酸铵的有毒有害物质限量要求指
其他有毒有害物质的限量执行GB38400。I型
多环芳烃总量指茶、苞烯、苞、苏、菲、葱、荧葱、花、苯并[a]葱、屈、苯并[]荧葱、苯并[]葱、苯并[a]芪、二苯并b
[a，h葱、苯并[g，h，门和节并[1,2.3-cd共计16种物质总和。4取样
合并样品的采取
袋装样品
4.1.1.1每批产品总袋数不超过512袋时，按表3确定最少取样袋数；总袋数超过512袋时，按式（1）计算结果确定最少取样袋数，计算结果如遇小数，则进为整数。式中：
最少取样袋数；
-rKaeerkAca-
N——每批产品总袋数。
GB/T535—2020
4.1.1.2取样时，用取样器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品，每袋采取样品不少于0.1kg样品，合并样品的总量不得少于2kg。表3最少取样袋数的确定
每批产品总袋数
82~101
102~125
126151
152~181
4.1.2散装样品
最少取样袋数
全部袋数
每批产品总袋数
182~216
217~254
255-296
297~343
344~394
395450
451~512
最少取样袋数
按GB/T6679规定进行。1
也可用自动取样器、寸子或其他合适的工具，从皮带运输机上随机或按定的时间间隔采取截面样品，每批所取的合并样品总量不得少于2kg。4.2
2样品缩分
将所采取的合并样品迅速混匀，用缩分器或四分法，缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶作产品检验，另一瓶保存至少两个月，以备查用。5试验方法
5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。所有溶液在没有标明配制方法时，均按HG/T2843规定执行。除外观外，均做两份试料的平行测定。外观检验
目视法。
5.3氮含量的测定
按附录A规定的方法测定。
5.4硫含量的测定
按NY/T1117规定的方法测定。
5.5游离酸含量的测定
按附录B规定的方法测定。
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GB/T535—2020
5水分含量的测定
按附录C规定的方法测定
7水不溶物含量的测定
按附录D规定的方法测定
5.8氯离子含量的测定
5.8.1方法一离子色谱仪法（仲裁法）称取试样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加水至近50mL，摇匀，放置片刻用水定容至刻度，摇匀。取上清液10mL，过0.22μm水相滤膜，待净化。用10mL超纯水活化（Ba）离子过滤柱，放置10min，充分平衡后，取上述10mL滤液，缓慢推人锁（Ba）离子过滤柱，控制液体流速不超过2mL/min，弃去前2mL~3mL，剩余6mL~～7mL液体为待测试样溶液。然后按GB/T29400规定的方法测定5.8.2方法二佛尔哈德法
按GB/T24890规定的方法测定，
5.8.3方法三自动电位滴定法
按NY/T1117规定的方法测定。
5.9氟化物含量的测定
5.9.1方法一
离子色谱仪法（仲裁法）
按5.8.1步骤进行测定。
5.9.2方法二离子选择性电极法
按GB/T32954规定的方法测定
5.10硫氰酸根离子含量的测定
按5.8.1步骤进行测定。
5.11汞、砷、镉、铅、铬含量的测定按NY/T1978规定的方法测定，
5.12多环芳烃总量的测定
按GB/T32952规定的方法测定，
6检验规则
检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为外观、氮含量、游离酸含量和水分。型式检验包括全部检验项目，有下列情况之一时进行型式检验：-niKaeerKAca
一正式生产后，如原材料、工艺有较天改变，可能影响产品质量指标时，GB/T535—2020
一正常生产时，定期或积累到一定量后进行，硫含量、水不溶物含量、氯离子含量和表2中的项目每六个月至少检验一次，其他有毒有害物质含量每两年至少检验一次；长期停产后恢复生产时；
一政府监管部门提出型式检验要求时。6.2组批
产品按批检验，最大批量为150t或1天的产量。6.3结果判定
6.3.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中\修约值比较法”。6.3.2生产企业应按本标准要求进行出厂检验和型式检验。检验项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。
6.3.3生产企业进行的出厂检验或型式检验结果中，如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批次两倍量的包装容器中采取样品进行检验，重新检验结果中，只要有一项指标不符合本标准要求，即判该批产品不合格。
7标识和质量证明书
7.1包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产品类型、主要养分含量、净含量、批号或生产日期、本标准编号7.2若在产品包装上标明本标准要求之外的肥料添加物.应在包装容器上标明添加物名称、作用、含量及相应的检测方法标准
7.3养分含量的标注应以总物料为基础标注，不得将包装容器内的物料拆分分别标注7.4每袋净含量应标明单一数值，如50kg7.5每批检验合格的出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产品类型、主要养分含量、批号或生产日期、净含量和本标准编号。非出厂检验项目标注最近一次型式检验时的检测结果。
7.6其余按GB18382的规定执行。包装、运输和贮存
8.1产品用符合GB/T8569规定的材料进行包装。每袋净含量允许范围分别为（50土0.5）kg、（40土0.4）kg、（25土0.25）kg，每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。也可使用供需双方合同约定的其他包装规格
8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，应与原物料混合均匀，不应以小包装形式放人包装袋中。
8.3产品在运输过程中应防潮、防晒和防包装袋破损。8.4产品应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，严禁与石灰、水泥等碱性物质接触或同库存放。nKaeerKAca-
GB/T535—2020
附录A
（规范性附录）
肥料级硫酸铵中氮含量的测定
A.1方法一蒸馏后滴定法（仲裁法）A.1.1原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。A.1.2
试剂或材料
氢氧化钠溶液：450g/L。
硫酸标准滴定溶液：c（1/2H.SO4）=0.5mol/L。氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）-0.5mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
广泛pH试纸。
硅脂。
仪器设备
实验室常用仪器和设备
蒸馏仪器
带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。推荐使用的蒸馏仪器如图A.1所示，包括以下各部分：蒸馏瓶（A）：容积为1L；
防溅球管（B)：平行的插入滴液漏斗（C)；滴液漏斗（C）：容积为50mL；
直形冷凝管（D)：有效长度约400mm；吸收瓶（E）：容积为500mL，瓶侧连接双连球。防暴沸石或防溅棒
后者为一根长100mm，直径5mm玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管。A.1.3.4
蒸馏加热装置
1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
A.1.4试验步骤
试样溶液的制备
称取10g试样，精确至0.001g，溶于少量水中，转移至500mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6
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A.1.4.2蒸馏
GB/T535—2020
从量瓶（A.1.4.1)中吸取50.0mL试液于蒸馏瓶（A)中，加人约350mL水和几粒防暴沸石（或防溅棒，将聚乙烯管接触烧瓶底部）。用单标线吸管加入50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶（E）中，并加人80mL水和5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口，按图A.1安装蒸仪器，并确保仪器所有部分密封通过滴液漏斗（C)往蒸馏瓶（A)中注入氢氧化钠溶液（A.1.2.1)20mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶（E）中的收集量达到250mL~300mL时停止加热，打开滴液漏斗(C），拆下防溅球管（B)、用水冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶（E)中，拆下吸收瓶（E）。单位为毫米
标引序号说明：
一蒸馏瓶；
防溅球管：
滴液漏斗：
直形冷凝管；
吸收瓶。
2··-
图A.1蒸馏装置
A.1.4.3滴定
将吸收瓶（E)中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（A.1.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至呈灰绿色为终点。
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GB/T535—2020
空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按A.1.4.1～A.1.4.3完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行测定。
试验数据处理
氮含量w，以氮(N)的质量分数计，数值以%表示，按式（A.1)计算：e
式中：
c(Vz -V) X 0.014 01
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；.....( A.1 )
空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，5精密度
平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.20%。A.2方法二
定氮仪法
按GB/T22923的规定进行。
A.3方法三
自动分析仪法
按GB/T22923的规定进行。
A.4方法四
杜马斯燃烧法
按NY/T2542的规定进行。
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B.1原理
附录B
（规范性附录）
肥料级硫酸铵中游离酸含量的测定——酸碱滴定法
试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。B.2试剂或材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=O.1mol/LB.2.2盐酸溶液：c(HCI)=0.1mol/L。B.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。GB/T535—2020
B.2.4水：在1000mL水中，加2滴～3滴指示剂溶液（B.2.3），如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠标准滴定溶液（B.2.1)或盐酸溶液（B.2.2)，调节至溶液呈灰绿色（或pH计指示值在5.4~5.6之间）。B.3仪器设备
B.3.1通常实验室用仪器
B.3.2微量滴定管：5mL，分度值0.02mL。B.3.3pH计：灵敏度为0.01pH单位。B.4试验步骤
称取10g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加50mL水（B.2.4）溶解。如果溶液浑浊，可用中速滤纸过滤，用水（B.2.4）洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。B.4.2加1滴～2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液（B.2.1）滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至pH计指示值5.4～5.6为终点。B.5试验数据处理
游离酸含量w.以硫酸（HzSO,）质量分数计，数值以%表示，按式（B.1)计算：cV×0.0490×100=
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mIL)；0.0490—硫酸的毫摩尔质量数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；m
试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后三位，取平行测定结果的算术平均数为测定结果KaeerKAca-
GB/T535—2020
精密度wwW.vv99.Net
当游离酸含量小于等于0.05%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.010%。当游离酸含量大于0.05%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.010%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.020%。
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