本标准规定了对硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。本标准适用于对硝基氯苯经高压氨解、离析、过滤而制得的对硝基苯胺。该产品主要用于染料、颜料、医药工业。

ICS 71.100.01
中华人民共和国国家标准
GB/T4840.1—1999
对硝基苯胺
p-Nitroaniline
1999-06-08发布
1999-12-01实施
国家质量技术监督局
GB/T 4840.1—1999
本标准等效采用日本工业标准JISK4105：1995《硝基苯胺类》，采用气相色谱法对原标准GB/T4840—1984《对硝基苯胺》进行修订。修订后的标准在技术内容上与日本工业标准JISK4105：1995等效；在编写格式上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定》、GB/T1.3一1997《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第3部分产品标准编写规定》进行了编写。根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验项目与技术指标。
本标准与日本工业标准JISK4105：1995《硝基苯胺类》的主要差异是日本工业标准采用的载体为177~250μm的ChromosorbW-HP，而本标准采用的载体为ChromosorbG-AWDMCS，涂渍度为4/100。
本标准与原标准GB/T4840—1984《对硝基苯胺》的主要差异是将原标准技术指标中的三个级别改为干品、潮品两种规格，取消原标准中抽检项目盐酸不溶物。确定检验项目为外观、干品的初熔点、纯度（潮品测总氨基值），对硝基氯苯含量，低沸物含量、邻、间硝基苯胺含量、高沸物含量、水分含量（潮品不测)。
本标准自生效之日起，同时代替GB/T48401984。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准由沈阳化工研究院、镇江精细化工有限公司共同负责起草本标准主要起草人：李春梅、任逵、王茂凡。本标准首次发布于1984年。
1范围
中华人民共和国国家标准
对硝基苯胺
p-Nitroaniline
GB/T4840.1—1999
代替GB/T4840—1984
本标准规定了对硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。本标准适用于对硝基氯苯经高压氨解、离析、过滤而制得的对硝基苯胺。该产品主要用于染料、颜料、医药工业。
结构式：
分子式：CH6N202
相对分子质量：138.13（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志
GB191—1990包装储运图示标志
GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—1988
3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989
极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384—1992
GB/T6682—1992
GB/T9722—1988
GB/T13753—1992
3要求
分析试验室用水规格和试验方法（negISo3696：1987）化学试剂气相色谱法通则
染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法对硝基苯胺的质量应符合表1的要求。国家质量技术监督局1999-06-08批准1999-12-01实施
干品初熔点，℃
总氨基值，%
对硝基苯胺纯度，%
对硝基氯苯含量，%
低沸物含量，%
间、邻硝基苯胺总量，%
高沸物含量，%
水分含量，%
4采样
GB/T4840.1—1999
表1对硝基苯胺的质量要求
黄色至黄棕色结晶
从每批（以均匀产品为一批）产品中，按包装桶数的30%采样，小批量时不得少于3桶。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。5试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。5.1外观
外观采用目视测定。
5.2总氨基值的测定
5.2.1试剂和材料
盐酸；
亚硝酸钠：c(NaNO2)=0.5mol/L标准滴定溶液，按GB/T601和GB/T603配制与标定，但终点判断使用淀粉碘化钾试纸；
淀粉碘化钾试纸。
5.2.2测定步骤
称取潮品试样约2g（精确至0.0002g）置于400mL清洁干燥的烧杯中，加入30mL盐酸及100mL蒸馏水，加热溶解后，加蒸馏水稀释至300mL，冷至010℃。然后把滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，将0.5mo1/L的亚硝酸钠标准滴定溶液（占总需要量的95%左右）一次加入，然后把滴定管尖端提离液面，逐滴加入0.5mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液，直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，在5min后用同样的方法检验仍呈微蓝色，即为终点。记下所消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积V1，在相同条件下做一空白试验。
5.2.3结果的表示与计算
总氨基值的质量百分数以X1表示，按式(1)计算：X1 = 0. 138 1×C(V/-V)×100
·（1）)
GB/T4840.1—1999
式中：C——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；Vi一滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—一空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m——对硝基苯胺样品的质量，g；0.1381——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)]=1.000mol/L相当的以克表示的对硝基苯胺的质量。
两次测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384进行。烘干温度100～105℃，两次平行测定结果之差不大于0.2℃，取算术平均值作为测定结果。
5.4对硝基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定5.4.1方法提要
采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离对硝基苯胺及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器(FID)检测，采用峰面积归一化法定量。5.4.2仪器装置
气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定检测器：氢火焰离子化检测器FID；数据处理机：满量程10mV，响应时间1s的记录器或具有此功能的数据处理机；色谱柱：内径3.2~3.5mm，长2m玻璃柱或不锈钢柱；微量注射器：10μL。
5.4.3色谱柱的制备
5.4.3.1填充物
载体：ChromosorbG-AWDMCS177~250μm（80~60目）固定液：苯基硅氧烷OV-17（最高使用温度300℃）；溶剂：三氯甲烷；Www.vV99.net
涂渍度：固定液/载体=4/100
5.4.3.2固定液的涂渍
称取0.8g0V-17于100mL烧杯中，然后加入相当于20g载体体积的三氯甲烷，待全溶后，徐徐倾入20g载体，使其完全浸润（大约10min）。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干（应经常拍打烧杯，使之涂渍均匀）。然后移至90100℃烘箱干燥约30min，取出备用。5.4.3.3固定相的填充
将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾入干燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均勾紧密，装满后，继续轻敲5～10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。
5.4.3.4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5～10mL/min下通氮气，在270℃下老化8～10h。
5.4.4色谱条件（可根据不同仪器，选择最佳操作条件）柱温：220℃；
汽化温度：250℃；
检测温度：250℃；
载气流量（N）：50mL/min；
燃烧气流量（H2）：50mL/min；3
助燃气流量（O2）：500mL/min；纸速：3mm/min；
进样量：2~3μL；
定量方法：峰面积归一法；
分辨率：≥1.0
GB/T4840.1—1999
5.4.5标准储备液的配制及校正因子的测定5.4.5.1试剂
乙酸乙酯；
对硝基苯胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出）；邻硝基苯胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出)，间硝基苯胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出）；对硝基氯苯：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出）。5.4.5.2标准储备液的配制
按表2要求准确称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。标准储备液的使用期为三个月。表2标准储备液的配制
试剂名称
称样量，8
稀释后体积，mL
对硝基氯苯
5.4.5.3标准混合液的制备
硝基苯胺
间硝基苯胺
对硝基苯胺
在五个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别按表3配制，得1、2、3、4、5号混合液。标准混合液的使用期限为一个月。
单一校准溶液
A液(对硝基氯苯),mL
B液(邻硝基苯胺),mL
C 液(间硝基苯胺),mL
D液(对硝基苯胺),mL
加乙酸乙酯稀释后总体积，mL
5.4.5.4校正因子的测定与计算
表3标准混合溶液配制
在选定的色谱条件下，分别进标准混合溶液2μL，待各组分出峰完毕后，按式（2)分别计算出各组分的校正因子。对硝基氯苯前出的峰为低沸物，校正因子按对硝基氯苯计算；对硝基苯胺后出的峰为高沸物，校正因子按对硝基苯胺计算。各组分校正因子按式（2)计算：f
式中：f一组分i的校正因子
A。一一对硝基苯胺的峰面积,mm\；A——组分i的峰面积，mm；
（2）
W。—对硝基苯胺的质量，g;
W组分i的质量，g。
5.4.5.5色谱图
对硝基苯胺气相色谱图见图1。
GB/T4840.1—1999
1-溶剂，2—低沸物，3一对硝基氯苯，4邻硝基苯胺，5—间硝基苯胺，6图1对硝基苯胺气相色谱图
5.4.6分析步骤
-对硝基苯胺;7一高沸物
称取对硝基苯胺（按氨基值折百计）试样0.5g（精确至0.01g）于10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度。在选定的条件下进样，待各组分出峰完毕后，根据各组分峰面积和相对校正因子，按式(3)、（4)计算各组分的百分含量。色谱图见图1。5.4.7结果的表示与计算
干品对硝基苯胺质量百分含量按式(3)计算：fA.
式中：X2
干品对硝基苯胺的百分含量，%；一组分的校正因子；
一组分的峰面积，mm；
W——干品对硝基苯胺的水分含量。X(100-W）
干品、潮品对硝基苯胺中有机杂质百分含量按式（4)计算：x,=
式中：X，—一组分的百分含量，%；f.—组分i的校正因子；
A组分i的峰面积，mm2。
·（3）
...........(4)
纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.5水分含量的测定
干品对硝基苯胺中水分按GB/T13753的规定进行。用三氯甲烷+甲醇=(3+1)作溶剂，两次平行5
GB/T4840.1-1999
测定结果之差不大于0.02%，取其算数平均值作为测定结果。称样量0.5~1g。6检验规则
6.1检验分类
表1中所规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验
对硝基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。6.3用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的对硝基苯胺产品进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
6.4复验
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
对硝基苯胺包装桶上应有清晰的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、等级、毛重、净重和生产日期，并按GB190和GB191的要求，注明“有毒”字样和图示。7.2标签
每批包装好的产品都应附有一定格式的标签，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净重、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.3包装
对硝基苯胺用内衬塑料袋（塑料袋要扎口）的编织袋或铁桶包装，每袋（桶）净重25kg。用户若需要其他包装可协商确定。
7.4运输
运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。7.5贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房。6
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